[发明专利]一种顺磁性钆基金属富勒醇的制备方法

权利要求书

1.一种水溶性的顺磁性钆基金属富勒醇的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将溶解于有机溶剂的顺磁性钆基金属富勒烯、强碱水溶液、双氧水以及用作相转移催化剂的四丁基氢氧化铵分别投料于反应容器，分层，上层为水相，下层为有机溶剂相；所述的有机溶剂选自相对密度高于水相溶液且不互溶的有机物；所述的强碱是氢氧化钠或氢氧化钾，其在强碱水溶液中的物质的量浓度为1 mol/L且≤10 mol/L，并且强碱与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于200:1-2000:1之间；所述的双氧水的质量百分比浓度为15-30%，并且H₂O₂与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于10:1-100:1之间；所述的四丁基氢氧化铵与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于0.1:1-0.5:1之间；

(2) 将步骤(1)的反应体系在惰性气体保护下，于30-70 °C条件下连续搅拌10-72小时后停止反应；

(3) 分液，取水相去除溶剂，得粗产品，再经精制，得纯净的顺磁性金属富勒醇固态产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的顺磁性钆基金属富勒烯为Gd@C₈₂ 、Gd@C₆₀、Gd₂@C₈₀、Gd₃N@C₈₀或Gd₃N@C₈₄。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的顺磁性钆基金属富勒烯为Gd@C₈₂、Gd₃N@C₈₀或Gd₃N@C₈₄。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的顺磁性钆基金属富勒烯为Gd@C₈₂。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯或1,2,4-三氯苯。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的强碱为氢氧化钠，所述强碱水溶液的浓度为5~10 mol/L。

7.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：所述强碱与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于500:1-1000:1之间。

8.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：所述双氧水与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于10:1-50:1之间。

9.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：所述双氧水与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于20:1-30:1之间。

10.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：所述四丁基氢氧化铵与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比介于0.2:1-0.5:1之间。

11.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应温度为45-60℃，反应时间为48-72 小时。

12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述的顺磁性钆基金属富勒烯为Gd@C₈₂ ，所述的有机溶剂为邻二氯苯，双氧水与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比为25:1，四丁基氢氧化铵与顺磁性钆基金属富勒烯的物质的量之比为0.3:1。

13.如权利要求1~6之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水相去除溶剂的方法采用减压蒸馏，得到粗产品；所述精制方法是将粗产品用甲醇反复洗涤，复溶于水，透析，冷冻干燥得到纯净顺磁性钆基金属富勒醇，其中透析使用截留分子量为500-10000道尔顿的透析袋。