[发明专利]一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备酯化单体: 将羟基乙烯基醚、2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸、催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应器中，在氮气保护下100~120℃恒温反应4~8h，反应结束后降温到40℃，即得到酯化单体；上述羟基乙烯基醚的结构式为，R₁为C_nH_2n、C_nH_2（n-1）或CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂，n=2~12；上述2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸的结构式为；上述催化剂为浓硫酸、杂多酸、氧化亚锡或二丁基氧化锡；上述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或酚噻嗪；羟基乙烯基醚与2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸的摩尔比为1.1~1.5:1；

（2）共聚反应：按重量份计，将200份分子量为2000~5000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚和145~160份水加入到第二反应装置中，将温度调节至0~25℃，4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚搅拌溶解后直接加入1.0~3份还原剂；将5~15份步骤（1）制得的酯化单体、3~10份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱与20~30份水混合均匀置于第一滴加装置中；1.5~3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴加装置中；5~20份不饱和酸与0.5~2份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；滴加0~50%的第三滴加装置的物料于第二反应装置中，并加入适量的促进剂，维持温度为0~25℃，再依次滴加第二滴加装置、第一滴加装置和剩余第三滴加装置中的物料，且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于1~1.5h全部滴加完毕后，恒温反应至少1h；上述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸；

（3）中和反应：在步骤（2）所得的物料中，用32%质量浓度的氢氧化钠调整pH值至6.0~7.0，即得到所述降粘型聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羟基乙烯基醚为4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、乙二醇乙烯醚或环己基-1,4-二甲醇单乙烯基醚。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、Brüggolit™ FF6和次磷酸钠中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丙醇。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述促进剂为硫酸亚铁、硝酸亚铁或硫酸铜。

7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述催化剂用量为羟基乙烯基醚质量的0.5~5%。

8.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述阻聚剂用量为羟基乙烯基醚质量的0.01~1%。