[发明专利]一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201811042682.7 | 申请日: | 2018-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN109301183A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 陈庆;廖健淞 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/052;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂硫电池 负极材料 制备 电极 大规模工业化生产 单水氢氧化锂 碳热还原反应 安全稳定性 高温热处理 负极表面 硅基材料 金属锂膜 氢氧化锂 碳硅合金 充放电 金属锂 纳米线 氧化锂 锂金属 锂枝晶 皱褶 单质 刻蚀 膜材 吸附 煅烧 沉积 还原 合成 复合 生长 | ||
1.一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于,通过将碳硅合金纳米线中的硅基材料刻蚀后在产生的空隙中生长单水氢氧化锂,之后通过高温热处理发生碳热还原反应,将氢氧化锂煅烧生成的氧化锂还原为金属锂,最后与锂金属电极进行复合,制得锂硫电池的负极材料,制备的具体步骤如下:
(1)将膜状碳硅合金纳米线置于稀氢氟酸与稀硝酸的混合溶液中浸泡,直至反应完全,硅基材料被完全刻蚀,获得具有粗糙表面结构的膜状碳基纳米线,然后使用无水乙醇反复洗涤去除残留溶剂,低温烘干备用;
(2)将步骤(1)制得的膜状碳基纳米线置于含有无水氢氧化锂纳米颗粒的有机悬浊液中,密封静置一定时间,取出后进行真空干燥,然后将膜材置于饱和氢氧化锂水溶液中进行冷却结晶,制得负载单水氢氧化锂的碳基膜;
(3)将步骤(2)制得的负载单水氢氧化锂的碳基膜置于真空炉中进行高温处理,然后将膜材使用粘接剂包裹在棒状金属锂表层,低温退火处理,最后进行钝化处理,制得锂硫电池的负极材料。
2.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述混合溶液中,氢氟酸3~6重量份、硝酸5~10重量份、水84~92重量份。
3.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述低温烘干的温度为80~90℃,时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述有机悬浊液中,无水氢氧化锂纳米颗粒10~20重量份、有机溶剂80~90重量份。
5.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述有机悬浊液中,有机溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种。
6.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述密封静置时间为20~30h。
7.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述真空干燥的温度为50~60℃,时间为5~10h。
8.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述冷却结晶的冷却速度为3~5℃/min。
9.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述高温处理的真空度为10-3~10-2Pa,温度为1200~1400℃,时间为20~40min。
10.根据权利要求1所述一种用于锂硫电池的负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述低温退火处理的温度为200~300℃,时间为10~20min。
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