[发明专利]制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法有效
| 申请号: | 201811041982.3 | 申请日: | 2018-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN109112634B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 武红磊;覃佐燕;郑瑞生 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
| 主分类号: | C30B29/40 | 分类号: | C30B29/40;C30B23/00 |
| 代理公司: | 深圳市恒申知识产权事务所(普通合伙) 44312 | 代理人: | 袁文英 |
| 地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 氮化 晶体 坩埚 设备 方法 | ||
1.一种制备氮化铝晶体的坩埚设备,其特征在于,所述坩埚设备包括第一坩埚、第二坩埚及连接管,所述第一坩埚的内部与所述第二坩埚的内部通过所述连接管连通;
所述第一坩埚用于盛放氮化铝源,所述第二坩埚用于盛放镓源,且所述连接管在所述第一坩埚内部的延伸长度大于所述第一坩埚中盛放的氮化铝源的厚度;
所述坩埚设备还包括第一加热器、第二加热器及第三加热器,所述第一加热器位于所述第一坩埚的坩埚顶面,所述第二加热器位于所述第一坩埚的坩埚底面,所述第三加热器位于所述第一坩埚的坩埚侧壁;
所述坩埚设备还包括第一屏蔽层、第二屏蔽层、第三屏蔽层及外壳壳体,所述第一屏蔽层位于所述第一加热器与所述外壳壳体的内壁之间,所述第二屏蔽层位于所述第二加热器与所述内壁之间,所述第三屏蔽层位于所述第三加热器与所述内壁之间;
所述坩埚设备还包括坩埚支架与坩埚托盘,所述坩埚托盘设置于所述坩埚支架上;
所述坩埚底面放置于所述坩埚托盘的上表面,所述第二加热器位于所述坩埚托盘的下表面,所述第二坩埚设置于所述第二屏蔽层的内部;
所述连接管为钨管,所述第二坩埚包括坩埚体与坩埚盖,所述坩埚盖与所述第一坩埚底部中均设置有圆形孔,所述圆形孔的直径等于所述连接管的外径;
所述钨管的第一端穿过所述坩埚盖中的圆形孔,第二端穿过所述第一坩埚底部中的圆形孔。
2.如权利要求1所述的坩埚设备,其特征在于,所述第二坩埚的开口处设置有预设角度的倒角,所述第二坩埚的坩埚盖为上大下小的圆台形柱体,所述第二坩埚的坩埚盖上表面的直径等于所述第二坩埚的坩埚体外径,所述第二坩埚的坩埚盖下表面的直径等于所述第二坩埚的坩埚体内径。
3.如权利要求1至2任意一项所述的坩埚设备,其特征在于,所述第一坩埚与所述第二坩埚的制备材料中均包括金属钨,所述第一屏蔽层、所述第二屏蔽层及所述第三屏蔽层均为金属钨或金属钼。
4.一种利用坩埚设备制备氮化铝晶体的方法,所述坩埚设备为权利要求1
至3任意一项所述的坩埚设备,其特征在于,所述方法包括:
在所述坩埚设备的第一坩埚中加入氮化铝源、在第二坩埚中加入镓源之后,将所述坩埚设备放置于生长室中;
调节所述生长室内的气压至0.6~2个大气压,并调节所述生长室内的氮气含量至预设的含量阈值;
控制所述坩埚设备的第一加热器、第二加热器及第三加热器的功率,以
200℃/小时~400℃/小时的升温速率将所述第一坩埚内的温度调节至
1900℃~2050℃,以135℃/小时~280℃/小时的升温速率将所述第二坩埚内的温度调节至1300℃~1450℃,并保温0.5~2小时;
控制所述第二加热器与所述第三加热器的功率,以150℃/小时~250℃/小时的升温速率将所述第一坩埚内的温度调节至2050℃~2350℃,并保温1~2个小时;
控制所述第一加热器的功率,使所述第一坩埚内顶部至中部的温场呈正梯度分布,以及控制所述第二加热器的功率,使所述第二坩埚内的温度低于1300℃,保温3~10个小时;
控制所述第三加热器的功率,以100℃/小时~300℃/小时的降温速率将所述第一坩埚内的温度调节至1800℃~2000℃,保温0.5~2小时;
降低所述坩埚设备的整体温度,得到氮化铝晶体。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氮化铝源包括氮化铝粉末、氮化铝烧结体及氮化铝与金属铝的混合料中的任意一种,所述镓源包括氮化镓粉末、金属镓、氮化镓烧结体及金属镓与氮化镓粉末的混合料中的任意一种。
6.如权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述镓源占所述坩埚设备总原料的质量百分比为0.1%~2%。
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