[发明专利]一种石墨烯的制备方法及石墨烯有效
申请号: | 201811041931.0 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN108773842B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 杨中贵;张小平;李军;杨杰 | 申请(专利权)人: | 山东沃烯新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C08G81/00 |
代理公司: | 德州沃杰知识产权代理事务所(普通合伙) 37296 | 代理人: | 孙玉全;程成 |
地址: | 253000 山东省德州市经济技术开发区袁桥镇东方红东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将石墨粉与插层剂以1:(3~10)的质量比混合均匀,采用机械研磨方式研磨50~150h,得到混合前驱体,其中,所述插层剂为碳酸钠、碳酸氢钠或亚硫酸钠;
(2)将所述步骤(1)制得的混合前驱体与有机溶剂混合,依次加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、分散剂,搅拌均匀后,使用超声发生器以300W功率进行超声处理1h,得到石墨烯产物,其中,所述石墨粉与所述经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、所述分散剂的质量比为1:(10~50):(30~80),所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮,所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺的制备方法如下:
(1)将羟乙基淀粉在碱性条件下羧基化,而后与2-(吡啶二硫)-乙胺盐酸盐反应得到羟乙基淀粉-2-(吡啶二硫);
(2)将所述步骤(1)制得的羟乙基淀粉-2-(吡啶二硫)巯基化得到巯基化羟乙基淀粉;
(3)将所述步骤(2)制得的巯基化羟乙基淀粉与聚多巴胺混合并在碱性条件下反应得到由巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺。
3.根据权利要求2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述巯基化羟乙基淀粉与所述聚多巴胺的质量比为5:1;所述碱性条件的pH为10,所述反应时间为30h。
4.根据权利要求2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将羟乙基淀粉在碱性条件下羧基化的具体步骤为:将羟乙基淀粉溶于去离子水中,依次加入氢氧化钠和氯乙酸并于100℃下进行反应。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨或土状石墨。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨粉与所述插层剂的质量比为1:(5~8)。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述机械研磨方式为卧式研磨、行星式研磨或高能球磨。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨粉与所述经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、所述分散剂的质量比为1:30:50。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯。
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