[发明专利]一种微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法在审
申请号: | 201811039564.0 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN108773844A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 孙飞;王丽杰;高继慧;张泽坤;裴桐;皮信信;赵广播 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔碳材料 煤基 制备 催化活化 孔隙结构 分级孔 微量钙 钙源 超级电容储能 微孔碳材料 含钙物质 含量调控 化学活化 孔隙参数 气体分子 球磨混合 物理活化 液相分子 制备过程 多孔碳 活化剂 煤基质 碳材料 无机钙 孔容 配组 吸附 去除 调控 应用 | ||
1.一种微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:
一、原料细化
将煤原料依次进行破碎、研磨和筛分,得到细化煤粉;
所述细化煤粉的粒径为40目~200目;
二、球磨混合
将细化煤粉与钙源混合,球磨1h~8h,得到混合物;
所述钙源为无水氯化钙、硫酸钙、氢氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、甲酸钙、乙酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种按任意比例的混合物;
所述细化煤粉与钙源中钙元素的质量比为1:(0.001~0.05);
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内,将气氛炉升温至700℃~1000℃并保温0.5h~10h,保温结束后将气氛炉自然降至室温,得到活化产物;
所述气氛炉内的气氛为CO2和惰性气体组成的混合气氛,或水蒸气和惰性气体组成的混合气氛;
四、活化产物清洗
将活化产物依次进行酸洗处理2~3次和水洗处理2~3次,得到清洗后的活化产物;
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理,即得到煤基多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤一所述煤原料为褐煤、烟煤、次烟煤或无烟煤中的一种或多种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤二所述球磨时的球磨机转速为100r/min~500r/min,球磨罐材质为玛瑙或不锈钢。
4.根据权利要求3所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤三所述气氛炉的升温速率为0.1℃/min~15℃/min。
5.根据权利要求1、2或4所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤三所述CO2和惰性气体组成的混合气氛中CO2和惰性气体的体积比为(0.1~10):1。
6.根据权利要求5所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤三所述水蒸气和惰性气体组成的混合气氛中水蒸气和惰性气体的体积比为(0.1~10):1。
7.根据权利要求6所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤三所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。
8.根据权利要求7所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤四所述酸洗处理时采用的酸洗液为稀盐酸或硝酸。
9.根据权利要求8所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤四所述采用的酸洗液的浓度为0.01mol/L~1mol/L。
10.根据权利要求9所述的微量钙添加催化活化制备煤基多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤五所述干燥处理的温度为60℃~200℃,时间为5h~12h。
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