[发明专利]一种聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法在审
| 申请号： | 201811036782.9 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109180927A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 刘明星;王友运 | 申请（专利权）人： | 湖北欣瑞康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/331 | 分类号： | C08G65/331 |
| 代理公司： | 北京易正达专利代理有限公司 11518 | 代理人： | 陈桂兰 |
| 地址： | 430079 湖北省武汉市东*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘草查尔酮A 聚乙二醇修饰 制备 聚乙二醇 催化剂条件 生物相容性 开环反应 马来酸酐 目标产物 酯化反应 潜在的 羧基 化妆品 | ||
1.一种聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：单羧基封端的聚乙二醇(CH3O-PEG-COOH)的制备
称取PEG溶于DMF中，加热搅拌，待PEG完全溶解后，加入马来酸酐，再加入吡啶催化，在50-80℃的温度下反应5-14h，并用薄层色谱法监控反应终点；减压蒸干DMF，将浓缩液滴入冰乙醚沉淀，过滤，用冰乙醚洗涤，固体真空干燥，得到黄色固体粉末CH3O-PEG-COOH；
步骤二：聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备
将甘草查尔酮A和CH3O-PEG-COOH加入到反应瓶中，加入有机溶剂，开启搅拌，然后加入催化剂，在50-110℃的温度下反应6-18h，并用薄层色谱法监控反应终点；减压蒸干有机溶剂，将浓缩液滴入到冰乙醚沉淀，过滤，用冰乙醚洗涤，固体真空干燥，即得到聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇的分子量为1000-20000。
3.根据权利要求2所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇的分子量为1500-5000。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比为1：(1-10)。
5.根据权利要求4所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比为1：(3-8)。
6.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的甘草查尔酮A和CH3O-PEG-COOH的摩尔比为1：(2-10)。
7.根据权利要求6所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的甘草查尔酮A和CH3O-PEG-COOH的摩尔比为1：(4-8)。
8.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的甘草查尔酮A和催化剂的摩尔比为1：(0.2-2)。
9.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的催化剂为浓硫酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶、杂多酸催化剂、固体酸催化剂和固体超强酸催化剂中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的甘草查尔酮A的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、DMF、苯甲醚和甲苯中的至少一种。
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