[发明专利]镧热还原法制备稀土金属靶材的制造方法及装置

说明书

本发明公开了一种采用镧热还原法制备稀土金属靶材的制造方法，包括：将高纯稀土氧化物与采用钙还原法制备高纯金属镧碎屑按一定比例混匀，装入不锈钢模具，压制成块状，放入真空还原炉坩锅中，抽真空加热蒸馏，顶部预置专用靶模收集得到稀土高纯金属胚体，对毛坯进行表面加工，得到稀土金属靶材。本发明所制得的稀土金属靶材工艺流程短，纯度高，成本低。

技术领域

本发明涉及一种采用镧热还原法制备稀土高纯金属靶材的制造方法及装置。

背景技术

近年来随着新技术和新材料快速发展，特别是微电子行业的新器件和新材料飞速发展，高技术材料由体材向薄膜转移。采用金属靶材用溅射沉积的方式在基板上形成的各种功能薄膜，由于溅射源薄膜致密度高，与基材之间附着性好，可应用于装饰，工模具，玻璃，电子器件，半导体，磁记录，平面显示，太阳能电池等众多领域。据预测，未来5年，全球范围内靶材的市场需求量每年以20%速度增长，市场规模将超过160亿美元。

稀土金属靶材的生产工艺主要包括熔炼铸造法和粉末烧结法。熔炼铸造法制备的靶材杂质含量低，且能高密度化，大型化。常用熔炼方法有真空感应熔炼，真空电弧熔炼等。但对于熔点和密度相差很大的两种或两种以上金属，用普通的熔炼法一般难以获得成分均匀的合金靶材。而粉末冶金法则容易获得均匀细晶结构，节约原材料，生产效率高等有点。工艺包括热压，真空热压，等静压等。

现在的制作工艺由于原料采用稀土金属进行二次还原蒸馏，工艺流程长，在这个过程原料非常容易氧化，原料氧化对于靶材有着致命的影响，同时为了靶材能够达到使用所需密度均是采用真空热压法进行压制，以满足可用密度要求，但是此方法所挤压的靶材密度不一致，靶材与模具的分离也比较复杂，每次分离均需要使用铣床破坏模具进行分离，这样不仅模具只能是一次性使用，而且非常容易造成靶材污染，靶材上容易粘连模具的材料，在使用时，特别是OLED屏幕的制作，只要有一个像素点被靶材上的杂物所污染，整块屏幕便只能作废，并且制造成本高，废料产生多，不易回收，效率低。

发明内容

本发明所采用镧热真空还原法生产稀土高纯金属靶材，该发明所用原料为高纯稀土氧化物，生产流程短，减少金属氧化环节，模具可多次使用，节约材料，金属密度高，密度均匀，成本低，易加工等优点，靶材制作周期短，效率高，完全能够满足OLED屏幕使用要求的密度与纯度，内含杂质少。

本发明的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将高纯稀土金属氧化物与采用钙还原法制备高纯金属镧的碎屑按1:1.2-1.5混匀；

步骤2 ：装入不锈钢模具，成形圧力1000×10⁵Pa -10000×10⁵Pa压制成块状 ，制成成型板坯；

步骤3：将成型板坯放入真空还原炉坩锅中，抽真空真空度10^-3Pa，加热1000-1500℃进行还原蒸馏，在真空还原炉顶部预置专用靶模进行收集得到成型高纯稀土金属胚体；所述专用靶模倒置在真空还原炉顶部；

步骤4：对成型的稀土金属毛坯进行表面加工，得到稀土金属靶材。