[发明专利]一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法

说明书

本发明属于化学工艺领域，具体为一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法。该方法采用直接冷却结晶的方式，向结晶器中通入低温液相冷媒，冷媒和脱氨母液直接接触换热，冷媒汽化吸热，使脱氨母液降温结晶，脱氨母液悬浮液排出分离出复盐。汽化后的冷媒经制冷压缩机组压缩冷却液化，继续返回结晶器循环使用。该方法投资省、设备数量少、冷媒与换热母液温差小、换热效率高等优点，可应用于分离硫酸钠和硫酸铵过程中。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体为一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法。

背景技术

以芒硝为原料制备纯碱，早在19世纪就已实现工业化生产，由于生产的产品纯度低、生产成本高、人工消耗大以及生产过程均在固相间进行，难于连续作业等缺点，随被索尔维法取代。之后以芒硝为原料制备纯碱的研究一直未曾中断，世界各地开发出多种芒硝制碱方法，其中前苏联莫斯科肥料和杀虫剂研究所开发出芒硝循环法制备纯碱和硫酸铵的方法，该方法与氯化钠为原料的联合制碱法相似，生产纯碱的同时联产硫酸铵。

虽然有关芒硝制碱的研究取得了一定的成果，但在产业化过程中，一直存在硫酸钠转化率低、母液中硫酸铵难分离等问题。芒硝制碱脱氨母液中主要含有硫酸钠和硫酸铵，在分离硫酸钠和硫酸铵过程中，需降温结晶分离出硫酸钠和硫酸铵的复盐(Na₂SO₄·(NH₄)₂SO₄·4H₂O)。

母液冷却结晶需要使用冷却结晶器，冷却结晶器有间接换热冷却结晶器和直接换热冷却结晶器两种，间接换热冷却结晶器应用较广，物料冷却通常采用夹套或换热器的形式实现。但是结晶操作中，为了保持物料合适的过饱和度，冷媒与物料温差不能太大，否则会出现大量细小结晶，固液难以分离。如果保持物料合适的过饱和度，同时又要保持较高的换热效率，则换热面积需要增大，通常需要并联两台或多台换热器，投资较大。另外，间接换热器换热面上始终存在温差，设备运行一段时间后，换热面上出现结垢，影响换热效果，缩短设备的运行周期。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法。该方法中由于选择了合适的冷媒，并采用直接换热的方式，既能使物料与冷媒温差小，又能使冷却结晶设备高效率、长周期的运行。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法，其包括如下步骤：

(1)将芒硝制碱脱氨母液从冷却结晶器的上部进入，低温液相冷媒从下部进入冷却结晶器，物料与冷媒逆流直接接触换热。其中，芒硝制碱脱氨母液温度为70-90℃，结晶器内操作温度为0-50℃，操作压力为10-100KPa。

(2)物料冷却结晶形成复盐，复盐的成分为Na₂SO₄·(NH₄)₂SO₄·4H₂O，复盐悬浮液从结晶器底部排出后进行固液分离，以体积计，悬浮液中固含量为10-80%。

(3)气相冷媒从冷却结晶器顶部排出，进入冷冻压缩机组，经冷冻压缩为液相，再返回冷却结晶器循环使用。

作为优选，冷却所用冷媒（先是液态，冷却物料时，吸热汽化变为气态，压缩冷却后又变为液态，如此循环使用）为丁烯、正丁烷、戊稀、环戊烷、异戊烷或新戊烷等物质中的任意一种或几种的混合物。

作为优选，液相冷媒与芒硝制碱脱氨母液的重量比为1:0.5-50。

本发明的积极效果体现在：

（一）本发明所述的分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法，待结晶物料与冷媒直接接触换热，利用冷媒汽化带走热量，换热效率高。