[发明专利]一种光电活性苯并噁嗪树脂及其制备方法有效
申请号: | 201811034925.2 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN108997547B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 赵春霞;李姝靓;李云涛;刘佳男;李辉;向东 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 房立普 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光电 活性 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种光电活性苯并噁嗪树脂,其特征在于,该苯并噁嗪树脂由含有偶氮结构和苯胺齐聚链段的苯并噁嗪单体在加热条件下发生开环聚合反应制得;所述含偶氮结构酚为4,4’-偶氮二苯酚、2-苯偶氮-4-甲基苯酚、4(4-硝基苯偶氮)间苯二酚、2(4-硝基苯偶氮)-4-甲基苯酚、2,2’-二羟基偶氮苯、4-(2-噻唑基偶氮)间苯二酚和4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚中的一种。
2.如权利要求1所述的光电活性苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述苯并噁嗪单体在160~180℃固化反应2~4h,然后在200~220℃固化反应1~3h,得到光电活性苯并噁嗪树脂。
3.如权利要求2所述的光电活性苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述苯并噁嗪单体的分子结构式为结构b、结构c、结构d、结构e、结构f、结构g或结构h其中的一种,结构b、结构c、结构d、结构e、结构f、结构g、结构h的具体结构如下:
上述结构中R为:
其中,x=1-5。
4.如权利要求3所述的光电活性苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述苯并噁嗪树脂的分子结构式为结构B、结构C、结构D、结构E、结构F、结构G或结构H其中的一种,结构B、结构C、结构D、结构E、结构F、结构G或结构H的具体结构如下:
上述结中R为:
其中,x=1-5。
5.如权利要求3所述的光电活性苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述苯并噁嗪单体由原料醛、含偶氮结构酚和电活性伯胺制成,该电活性伯胺的分子结构式如下:
其中,n=1-5。
6.如权利要求1-5任意一项所述的光电活性苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将多聚甲醛和含偶氮结构酚加入到反应釜中后,然后加入分散介质,在25~60℃条件下搅拌0.5~1h;
(2)向步骤(1)体系中缓慢加入电活性伯胺,然后将反应液体系在25~60℃,氮气气氛条件下搅拌反应1~4h;
(3)步骤(2)完成后,将反应液体系升温到75~150℃回流反应6~10h;
(4)将体系冷却至室温,经碱洗、水洗各2~4次后,分离出有机相,除去分散介质,干燥,得到光电活性的苯并噁嗪单体;
(5)将苯并噁嗪单体在160~180℃固化反应2~4h,然后在200~220℃固化反应1~3h,得到光电活性苯并噁嗪树脂;
所述的分散介质为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、二氧六环、乙二醇单甲醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚和四氢呋喃中的一种。
7.如权利要求6所述的光电活性苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:将50~130重量份多聚甲醛和80~450重量份含偶氮结构酚加入到反应釜中后,加入300~1500重量份分散介质,在25~60℃条件下300~500rpm机械搅拌0.5~1h。
8.如权利要求7所述的光电活性苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:向步骤(1)所述体系中缓慢逐渐加入180~800重量份电活性伯胺,然后将反应液体系在25~60℃,氮气气氛条件下,以转速300~500rpm机械搅拌反应1~4h。
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