[发明专利]一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺在审

专利信息
申请号: 201811033480.6 申请日: 2018-09-05
公开(公告)号: CN108864223A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 周建海;余祖兵;冒小云;石磊;陈辉 申请(专利权)人: 安徽龙津生物科技有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08;C07C69/732;C07C67/56;C07C67/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 231300*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 甜菊糖苷 绿原酸 甜菊叶 喷雾干燥 解吸液 重结晶 联产 吸附 大孔吸附树脂吸附 浓缩 大孔吸附树脂 工业化应用 乙醇解吸 脱色 浸提液 水提取 柱纯化 提纯 废液 解吸 制备 过滤
【说明书】:

发明公开了一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺,包括甜菊糖苷的分离及绿原酸副产品的制备,具体包括以下步骤:1)将甜菊叶粉碎,用5‑10份50‑80℃的水提取三次,过滤得提取滤液B;2)提取滤液B过大孔吸附树脂,用50‑85%乙醇解吸得第一次解吸液D,剩余为吸附剩液C;3)将第一次解吸液D浓缩、结晶、离心,并脱色、层柱纯化后,再浓缩、重结晶、离心,喷雾干燥、粉碎、筛分,得甜菊糖苷成品H;4)调节吸附剩液C的pH到3‑4,经大孔吸附树脂吸附‑解吸,喷雾干燥,得绿原酸副产品J。本发明采用结晶‑重结晶的方法从甜菊叶浸提液中提纯出甜菊糖苷成品,还在分离甜菊糖苷的废液中提取出绿原酸副产品,实现一厂多产的效用,利于工业化应用。

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域,尤其涉及一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺。

背景技术

从甜叶菊中可分离得到8种不同甜度的糖苷,分别为:甜菊糖苷(Stevioside)(St)、甜菊醇双糖苷(Steriobioside)(SBio)、莱鲍迪A苷(Rebaudioside A)(RA)、莱鲍迪B苷(Rebaudioside B)(RB)、莱鲍迪C苷(Rebaudioside C)(RC)、莱鲍迪D苷(RebaudiosideD)(RD)、莱鲍迪E苷(Rebaudioside E)(RE)、杜尔可苷A(Dulcoside A)(DA)。高纯度的甜菊糖苷为白色结晶,甜度为蔗糖的250-300倍。在甜菊糖苷化合物中,甜菊苷(ST)的含量最高,约占甜叶菊干叶的6%-8%;莱鲍迪A苷与其它糖苷相比,它的甜度最高,约为蔗糖的300-400倍。在生产高纯度莱鲍迪A苷(Rebaudioside A)(RA)的同时产生大量含甜菊糖苷(Stevioside)(St)的母液,因此对ST分离的研究具有非常重要的意义,能降低生产成本,提高经济效益。

同时,甜叶菊含有绿原酸、没食子酸、黄酮类等活性物质及蛋白质、维生素等多种营养成分,在抗菌消炎、抗衰老、抗氧化、提高免疫等方面发挥着重要作用。现有的生产条件一般采用甜叶菊先提取糖苷,产生的废料再进行提取,以获得类多酚营养素,尤其是绿原酸,作为一种食品添加剂,可抑制枯草芽孢杆菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌等细菌的生长,可延长食品的贮存期。

甜菊叶浸提液中除了含有甜菊苷外,还含有各种色素、蛋白质、胶体等众多杂质。传统纯化甜菊糖苷工艺包括絮凝剂去杂澄清、大孔树脂吸附甜菊糖苷、阴\阳离子交换树脂脱色、脱盐等工序。该工序的不足之处为:(1)添加絮凝剂引入了新杂质,在后续工艺中需要去除,同时沉淀物会吸附一部分甜菊糖苷,降低了收率;(2)脱盐脱色树脂的再生消耗大量的酸、碱和水;(3)在生产过程中副产物绿原酸没有收集,白白浪费资源。由此而知,目前甜菊糖苷提取纯化过程仍然存在成本较高、耗水较多、耗能较高,产生的废弃物利用率低等不足。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺,包括以下步骤:

1)提取:将甜菊叶用粉碎机粉碎,过10目筛,得甜菊叶粗粉A;取重量份为1份的甜菊叶粗粉A,采用5-10份50-80℃的水搅拌提取三次,合并三次提取液,过300目布袋过滤器,得澄清的提取滤液B;

2)一次吸附分离:将提取滤液B上大孔吸附树脂,吸附饱和后,停止上料,用水洗吸附饱和的大孔吸附树脂,并将水清洗液与经过吸附处理的提取滤液B混合,得吸附剩液C;将水洗后的大孔吸附树脂,用50-85%乙醇解吸,收集得第一次解吸液D。

3)结晶、分离:将第一次解吸液D减压浓缩至甜菊叶粗粉A重量份的2-3倍,加入95%乙醇结晶5-12小时;将结晶料用离心机离心,95%乙醇淋洗,得甜菊糖苷粗品E;

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