[发明专利]一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法在审
申请号: | 201811033403.0 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109216676A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 朱文婷;丁楚雄;李道聪;杨茂萍 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/60;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 韩燕;金凯 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 导电聚合物 包覆 硅酸钛 制备 锂负极材料 电导率 球形硅酸 混合液 二氧化硅微球 有机酸修饰 表面包覆 分散均匀 绿色环保 生产过程 原料价格 制备材料 引发剂 有机酸 有机钛 烘烤 聚合 洗涤 溶解 | ||
1.一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
(1)、将二氧化硅微球分散在无水乙醇溶液中得混合液,在混合液中加入有机钛,搅拌条件下,缓慢滴加去离子水,静置5~24小时,得到前驱体;
(2)、将锂化合物水溶液与步骤(1)得到的前驱体混合均匀,在90~110℃下进行5~20小时的水热反应,反应完成后将反应产物进行洗涤、过滤、干燥,然后在惰性气氛下煅烧,冷却后得到球形硅酸钛锂;所述的二氧化硅微球、有机钛和锂化合物水溶液中的元素摩尔比为Si:Ti:Li=(1.0~1.20):(1.0~1.20):(1.90~2.25);
(3)、将导电聚合物溶解于有机酸中,超声搅拌至混合均匀,形成溶液A,并将步骤(2)得到的球形硅酸钛锂和分散剂加入到溶液A中,经分散后获得混合液B;
(4)、将混合液B置于-2~5℃条件下持续搅拌,并将引发剂缓慢滴入混合液B中,滴完继续保温搅拌反应1~10小时,反应完全后,经过滤、洗涤、烘烤获得导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的二氧化硅微球的粒径尺寸为50nm~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的有机钛选用钛酸四丁酯,钛酸四乙酯,四异丙醇钛、钛酸四异丙酯和四丁基钛酸胺中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的锂化合物水溶液的浓度为0.5~5mol/L,其中的锂化合物选用氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂和硫酸锂中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性气氛选用氮气、氩气中的一种或两种混合气氛;所述的步骤(2)中的煅烧温度为700~900℃,煅烧时间为5~12小时。
6.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的导电聚合物选用吡咯、噻吩、苯胺的一种或多种混合物;所述的导电聚合物的有机酸浓度为1~2mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的有机酸选用柠檬酸、酒石酸、磺基水杨酸、琥珀酸的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的分散剂选用十二烷基苯磺酸钠,对甲苯磺酸钠,苯磺酸钠,烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,十六烷基三甲基氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合物;所述的混合液B中,球形硅酸钛锂的浓度为0.1~1mg/mL,分散剂的浓度为0.2~1mg/mL。
9.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的引发剂选用过硫酸盐,三氯化铁,重铬酸盐,双氧水和氯酸盐中的一种或多种的混合物;所述的引发剂的浓度为10~30 mg/mL。
10.根据权利要求1所述的一种导电聚合物包覆硅酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的烘烤温度为90~150℃,时间为5~15小时。
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