[发明专利]一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法及装置

说明书

本发明公开了一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，将处于液相状态下的纯化介质通入分离装置中，在分离装置内产生的紫外光作为催化条件对纯化介质中的碳酰氯进行催化分解，且在分离装置的底部采用带有压力的惰性气体进行反吹，惰性气体的压力大于分离装置内的分解压力；本发明与现有技术相比，以紫外光照射作为催化方式，不会引入活性炭等额外的杂质，降低了纯化介质后续纯化难度和流程；缩短了分解产物的停留时间，加快了碳酰氯正向分解反应速率，使纯化介质中的碳酰氯杂质得到更好的分离，提高了分离效果且高效。

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法及装置。

背景技术

纯化介质由两种或两种以上的组分混合而成，纯化介质中的某一个组分在高纯度下具有较广的应用，因而需要对纯化介质进行提纯来获得高纯度的组分，现有多种纯化介质中均含有碳酰氯，而碳酰氯的沸点与纯化介质中需要纯化的组分的沸点相差不大，导致不易对碳酰氯与纯化介质中需要纯化的组分进行分离，例如：三氯化硼粗品，现有的三氯化硼粗品中含有微量的碳酰氯，导致三氯化硼的纯度低，缩小了三氯化硼的应用范围。

三氯化硼，化学式为BCl₃，是一种带臭味的无色气体或液体。三氯化硼目前除作为有机合成催化剂和硼及其化合物的原料外，还在半导体集成电路制造行业中广泛用作掺杂剂或蚀刻剂。随着半导体行业的迅猛发展，集成电路精细度越来越高，因此，三氯化硼作为集成电路制造过程使用的原辅助料，它的纯度要求也会越来越高。

三氯化硼的提纯方法有多种，如吸附、蒸馏、气提等，申请号为CN201410767703.7的专利文件公开了一种三氯化硼的提纯方法及设备，其方法为将3N三氯化硼原料通入气瓶提纯管道内气化，将气化后的三氯化硼气体依次通过分解罐加热催化分解、水冷器冷却、吸附罐吸附、精馏塔精馏，将所含与三氯化硼沸点接近的低沸点杂质气体和含硅及其他金属杂质去除，最后经低温灌装，完成5N三氯化硼提纯。

上述方法在分解罐加热催化分解的过程中，采用的是将含有碳酰氯的三氯化硼加热气化后以活性碳作为催化剂，在200℃的反应温度下，将三氯化硼粗品中的杂质碳酰氯分解为氯气和一氧化碳，此碳酰氯分解方法存在以下问题：

1、因催化剂活性炭中含有杂质，碳酰氯在进行分解反应的过程中会引入新的杂质；

2、单位体积的气相状态中的碳酰氯含量小，在反应温度为200℃的高温状态下对纯化介质(含有杂质碳酰氯的三氯化硼)中的杂质碳酰氯进行分解，使分解后的产物(氯气和一氧化碳)难以快速冷却，从而导致部分产物会重新合成为碳酰氯，进而降低了碳酰氯的分解率，降低了纯化介质三氯化硼与碳酰氯的分离效果。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，以解决现有技术中，在对纯化介质中的碳酰氯进行分解的过程中，容易引入新的杂质以及因碳酰氯的分解率低而降低了纯化介质中三氯化硼与碳酰氯的分离效果的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离方法，将纯化介质以液体形态通入分离装置中，在分离装置内纯化介质中的碳酰氯杂质在紫外光照射催化下进行分解，再将惰性气体从分离装置底部均布的反吹孔通入分离装置内自下而上进行反吹。

为了解决上述的技术问题，配合本分解方法使用的一种用于纯化介质中分离碳酰氯的分离装置，包括壳体，壳体顶部设置有进料管和排气管，壳体底部设置有排料管和惰性气体反吹管，壳体内沿其轴向布置有紫外光照射灯管。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明对纯化介质中的碳酰氯先进行分解，后对分解产物通过汽提方式实现汽液分离的流程，达到将纯化介质中的碳酰氯进行分离的目的，与现有专利相比，碳酰氯分解以紫外光照射作为催化方式，不会引入活性炭等额外的杂质，降低了纯化介质后续纯化难度和流程；