[发明专利]石墨烯-三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法

说明书

本发明提供了化学领域内的石墨烯‑三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法，包括以下步骤，（1）将镍泡沫用无水乙醇、丙酮、去离子水溶液洗涤干净后烘干待用；（2）将清洗干净的镍泡沫裁剪至所需要的尺寸，将其作为工作电极放入含有5%（体积比）吡咯溶液的0.3 M NaClO4溶液中，铂丝作为对电极，甘汞电极为参比电极；（3）将电镀完毕的聚吡咯‑镍泡沫黑色复合物取出，在去离子水中洗涤，将其表面未氧化的吡咯单体去除，洗涤干净后的复合物置于1 M FeCl3溶液中进行刻蚀；（4）在去离子水中洗涤后，室温条件下晾干，即可得到三维聚吡咯骨架；本发明操作简单。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及石墨烯-三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法。

背景技术

石墨烯纳米片具有二维尺度的平面结构，引入一维（如碳纳米管）或二维（如二硫化钼）的纳米材料与其复合后，由于分子之间的范德华力、π-π 作用力等原因，这些一维或二维的纳米材料会与石墨烯纳米片吸附在一起，从而构成了石墨烯复合纳米片；通过发挥各种材料之间的协同作用，石墨烯复合纳米片具有更好的力学性能，将其组装成三维结构能够得到多功能的石墨烯复合海绵。

浙江大学高超课题组将多壁碳纳米管（MWCNTs）与石墨烯纳米片混合后冷冻干燥，组装成超轻、多功能复合海绵。与相同条件下制备的纯石墨烯海绵比较，复合海绵的力学性能得到提高，具有优异的弹性。通过冷冻干燥法制备的石墨烯海绵是由石墨烯纳米片之间相互搭接形成，其压缩性能主要依靠于石墨烯纳米片之间弯曲形变，当多壁碳纳米管吸附在石墨烯纳米片上，石墨烯复合纳米片弹性强度得到提高，因而比纯石墨烯海绵具有更加优异的力学性能。

现有技术中，通常采用化学氧化法制备石墨烯海绵，制备出的石墨烯海绵不具有压缩弹性。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供石墨烯-三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法，解决现有技术中制备出的海绵不具有压缩弹性的技术问题，本发明操作简单，使用本发明制备出来的石墨烯海绵具有压缩弹性。

本发明的目的是这样实现的：石墨烯-三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法，包括以下步骤：

（1）将镍泡沫用无水乙醇、丙酮、去离子水溶液洗涤干净后烘干待用；

（2）将清洗干净的镍泡沫裁剪至所需要的尺寸，将其作为工作电极放入含有 5%（体积比）吡咯溶液的 0.3 M NaClO4溶液中，铂丝作为对电极，甘汞电极为参比电极；

（3）将电镀完毕的聚吡咯-镍泡沫黑色复合物取出，在去离子水中洗涤，将其表面未氧化的吡咯单体去除，洗涤干净后的复合物置于 1 M FeCl3

溶液中进行刻蚀；

（4）在去离子水中洗涤后，室温条件下晾干，即可得到三维聚吡咯骨架。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中，刻蚀的时间在 12 小时以上。

本发明与现有技术相比，利用本发明制备出来的海绵在超级电容器领域应用前景好，具有很好的压缩弹性，本发明操作简单，可应用于制备石墨烯-碳化纤维复合海绵的工作中。

具体实施方式

石墨烯-三维聚吡咯骨架复合海绵的制备方法，包括以下步骤：

（1）将镍泡沫用无水乙醇、丙酮、去离子水溶液洗涤干净后烘干待用；

（2）将清洗干净的镍泡沫裁剪至所需要的尺寸，将其作为工作电极放入含有 5%（体积比）吡咯溶液的 0.3 M NaClO4溶液中，铂丝作为对电极，甘汞电极为参比电极；

（3）将电镀完毕的聚吡咯-镍泡沫黑色复合物取出，在去离子水中洗涤，将其表面未氧化的吡咯单体去除，洗涤干净后的复合物置于 1 M FeCl3