[发明专利]一种三氯化硼的纯化方法及装置

说明书

本发明公开了一种三氯化硼的纯化方法，包括如下步骤：S1分解工段：将液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯杂质在碳酰氯分解器内紫外光照射催化下进行光分解反应，碳酰氯分解器内的压力为反应4.5～5.5bar，反应温度为30～40℃，且在碳酰氯分解器的底部采用压力为5.5～6.5bar的惰性气体进行反吹；S2精馏工段：经S1工段处理后的三氯化硼从碳酰氯分解器底部通过压差被压入两级精馏工段依次除去三氯化硼粗品中的重组分和轻组分，获得三氯化硼产品；两级精馏工段中的一级精馏的操作压力为3～3.5bar，操作温度为43～53℃,二级精馏的操作压力为2.6～3.1bar，操作温度为6～50℃；本发明与现有技术相比，提高了三氯化硼的纯化纯度且降低了能耗。

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种三氯化硼的纯化方法及装置。

背景技术

三氯化硼，化学式为BCl₃，是一种带臭味的无色气体或液体。三氯化硼目前除作为有机合成催化剂和硼及其化合物的原料外，还在半导体集成电路制造行业中广泛用作掺杂剂或蚀刻剂。随着半导体行业的迅猛发展，集成电路精细度越来越高，因此，三氯化硼作为集成电路制造过程使用的原辅助料，它的纯度要求也会越来越高。

三氯化硼的制备过程中，不仅作为原料氧化硼或硼单质中的杂质会被氯化成氯化物，甚至连反应器的材质也会被氯化成氯化物，最后作为杂质存在于三氯化硼产品中。常见的三氯化硼中四氯化硅杂质就是以石英管作为反应器被氯化后生成的。目前，三氯化硼的粗产品大都均能达到3N水平，但远远达不到上述要求的使用纯度，其中杂质不仅含有各类气体(HCl、Cl₂、COCl₂等)，还包括各类金属离子化合物(Fe、Al、Si等)，因此，简单的提纯工艺制得应用于半导体集成电路中的高纯三氯化硼有一定难度。

在三氯化硼提纯方面，专利CN104098105A介绍了一种三氯化硼的纯化方法，将三氯化硼气化通入反应层，使三氯化硼中含有的杂质氯气与碳化硼在高温下发生反应，以此将氯气含量降低到1ppm以下。该方法仅介绍了杂质氯气的除去方法，而三氯化硼中其它杂质的纯化并未提及。

专利CN105731481A介绍了一种三氯化硼的提纯方法及其设备，该法将3N三氯化硼气化依次通过分解罐加热催化分解、水冷器冷却、吸附罐吸附、精馏塔精馏，去除三氯化硼中的杂质，得到5N产品。该方法流程较复杂，此外，碳酰氯(又称：碳酰氯)由于与三氯化硼的沸点接近，采用精馏很难去除，故该专利采用高温催化分解碳酰氯，但在这个过程中碳酰氯分解成的氯气和原本存在三氯化硼中的氯气都有可能重新氯化成其它杂质，甚至有可能重新氯化成碳酰氯，从而增加三氯化硼的提纯难度；且在对三氯化硼中的杂质碳酰氯进行分解前需要将三氯化硼加热形成气相，导致能耗高。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种三氯化硼的纯化方法，以解决现有技术中，三氯化硼粗品的提纯难度大且能耗高的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种三氯化硼的纯化方法，包括如下步骤：

S1分解工段：将液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯杂质在碳酰氯分解器内紫外光照射催化下进行光分解反应，碳酰氯分解器内的压力为反应4.5～ 5.5bar，反应温度为30～40℃，且在碳酰氯分解器的底部采用压力为5.5～6.5bar的惰性气体进行反吹；

S2精馏工段：经S1工段处理后的三氯化硼从碳酰氯分解器底部通过压差被压入两级精馏工段依次除去三氯化硼粗品中的重组分和轻组分，获得三氯化硼产品；两级精馏工段中的一级精馏的操作压力为3～3.5bar，操作温度为43～53℃,二级精馏的操作压力为2.6～ 3.1bar，操作温度为6～50℃。