[发明专利]一种耐超高温有机硅中间体的制备方法在审
| 申请号: | 201811032364.2 | 申请日: | 2018-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN109369916A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 江日新;肖杰;钟法往;林海滨;卢观庆 | 申请(专利权)人: | 惠州瑞德新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/08 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫;谭映华 |
| 地址: | 516000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 耐超高温 蒸馏 有机硅中间体 制备 苯基三甲氧基硅烷 甲基三甲氧基硅烷 有机金属催化剂 二甲氧基硅烷 缓慢滴加 静置分层 滤液漏斗 液体流出 抽真空 水搅拌 线性体 有机硅 预聚体 中和剂 苯基 出料 下层 催化剂 中和 | ||
本发明公开了一种耐超高温有机硅中间体的制备方法,包括以下步骤:S1.将苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、有机硅线性体和甲基三甲氧基硅烷混合均匀,加入水搅拌;S2.缓慢滴加1%浓度的催化剂,完毕后,升温至70‑100℃回流120‑240分钟;S3.回流结束后,降温至40℃以下,加入中和剂中和至pH值为8,用滤液漏斗静置分层,取下层液体;S4.将预聚体升温至70℃,抽真空蒸馏,蒸馏至无液体流出后,加入有机金属催化剂,升温至120℃回流120分钟,再蒸馏30分钟,降温出料;本发明产品具有耐超高温效果。
技术领域
本发明涉及胶带制作领域,具体涉及一种耐超高温有机硅中间体的制备方法。
背景技术
耐超高温有机硅中间体是一种可以反应接枝,改善其他材料耐温性、附着力、光泽等性能的合成中间体材料。此有机硅中间体在不需要任何其他添加剂的情况下,可以直接耐受超过600℃高温,并可以长期在400℃条件下工作,在不粘锅涂料、粉末涂料、耐高温烤漆等行业具有十分广泛的应用。
但是,现有的有机硅中间体耐温效果并不是很理想,因为需要较多的催化剂,成本较高,而且,现有技术需要通过复配无机物的方案实现耐高温,一些技术较差的中小企业实现起来相对比较困难。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种耐超高温有机硅中间体的制备方法,本发明产品先通过水解缩聚合成预聚体后,再通过温度、催化剂调节分子结构,使得产品具有极好的耐温效果。而且,与现有技术相比,现有技术需要通过复配无机物的方案实现耐高温,而本发明通过较复杂的设计工艺进行分子调节,大量使用苯基这种耐温极好的分子基团,实现有机物的耐超高温效果。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种耐超高温有机硅中间体的制备方法,包括以下步骤:
S1.将苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、有机硅线性体和甲基三甲氧基硅烷混合均匀,加入水搅拌;
S2.缓慢滴加1%浓度的催化剂,完毕后,升温至70-100℃回流120-240分钟;
S3.回流结束后,降温至40℃以下,加入中和剂中和至pH值为8,用滤液漏斗静置分层,取下层液体;
S4.将预聚体升温至70℃,抽真空蒸馏,蒸馏至无液体流出后,加入有机金属催化剂,升温至120℃回流120分钟,再蒸馏30分钟,降温出料。
优选的,步骤S1中所述苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、有机硅线性体、甲基三甲氧基硅烷、水的重量份数组分依次为0-50份、0-50份、0-30份、0-10份、0-100份,且加入水搅拌在常温下进行,搅拌时间为30-60分钟。
优选的,步骤S2中所述的催化剂为盐酸或硫酸。
优选的,步骤S3中所述的中和剂为氨水或乙二胺或氢氧化钠。
优选的,步骤S4中所述的抽真空蒸馏的真空度为0.06-0.08。
优选的,步骤S4中所述有机金属催化剂为有机锌或有机锡或有机钛。
本发明实现的有益效果:本发明产品先通过水解缩聚合成预聚体后,再通过温度、催化剂调节分子结构,使得产品具有极好的耐温效果。而且,与现有技术相比,现有技术需要通过复配无机物的方案实现耐高温,而本发明通过较复杂的设计工艺进行分子调节,大量使用苯基这种耐温极好的分子基团,实现有机物的耐超高温效果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,下面将结合实施例对本发明进行进一步详细描述。
耐超高温有机硅中间体的制备方法,包括以下步骤:
S1.将苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、有机硅线性体和甲基三甲氧基硅烷混合均匀,加入水搅拌;
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