[发明专利]支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法

权利要求书

1.一种支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)在酸催化剂、苄基三乙基氯化铵存在下，将环己酮、双氧水置于醇类溶剂中反应；

2)向步骤1)的反应液中加入山梨酸钾或山梨酸甲酯，及金属盐，在金属盐及步骤1)的酸催化剂作用下反应生成支链多元羧酸酯混合物；

3)将步骤2)得到的支链多元羧酸酯混合物在碱液中进行皂化反应，得到支链多元羧酸金属盐混合物；

4)将步骤3)得到的支链多元羧酸金属盐混合物用无机酸进行酸化处理得到支链多元羧酸混合物；

5)将步骤4)得到的支链多元羧酸混合物进行氨化反应得到支链多元羧酸铵盐混合物；

所述环己酮:醇类溶剂:双氧水:山梨酸钾或山梨酸甲酯:酸催化剂:金属盐:苄基三乙基氯化铵之间的摩尔比为1:(7～11):(0.5～1.5):(0.5～2):(0.1～0.2):(0.5～1.5):(0.1～0.2)；

步骤5)中，所述支链多元羧酸铵盐混合物包括49～55wt％的支链四元羧酸铵盐，31～39wt％的支链三元羧酸铵盐，6～20wt％的支链二元羧酸铵盐和支链五元羧酸铵盐，且各支链多元羧酸铵盐的碳链长度为十个碳原子以上。

2.根据权利要求1所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的反应温度低于0℃，反应时间为10～20min。

3.根据权利要求1所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述金属盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铜、氯化铜、硫酸钴或氯化钴中的至少一种。

4.根据权利要求1所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：

所述支链四元羧酸铵盐为6，10-二甲基-1，9，13，18-四羧基-7，11-十八碳二烯的羧酸铵盐，分子结构式如下式I所示：

所述支链三元羧酸铵盐为5，11-二甲基-1，6，15-三羧基-3，12-十五碳二烯的羧酸铵盐，分子结构式如下式II所示：

所述支链二元羧酸铵盐为5-甲基-1，11-二羧基-3-十一碳二烯的羧酸铵盐，分子结构式如下式III所示：

5.根据权利要求1所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：步骤5)中的氨化反应是通入氨气，反应终点的pH为7.5。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述酸催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇中的至少一种。

7.根据权利要求1或2或3或4或5所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述皂化反应回流温度为95～100℃，回流时间3～6小时，所述碱液为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种的水溶液。

8.根据权利要求1或2或3或4或5所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述无机酸为质量百分比20～50％的硫酸，反应终点为pH值小于2。

9.根据权利要求1或2或3或4或5所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：所述环己酮:醇类溶剂:双氧水:山梨酸钾:酸催化剂:金属盐:苄基三乙基氯化铵之间的摩尔比是1:8.9:1:0.8:0.12:0.86:0.1。

10.根据权利要求1或2或3或4或5所述支链多元羧酸铵盐混合物的制备方法，其特征在于：所述环己酮：醇类溶剂：双氧水：山梨酸甲酯：酸催化剂：金属盐:苄基三乙基氯化铵之间的摩尔比是1:8.9:1:0.8:0.12:0.86:0.1。