[发明专利]一种聚磷酸铵包覆碳微球阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚磷酸铵包覆碳微球阻燃剂的制备方法，是以CMSs为炭源，APP为酸源和气源，对CMSs进行硅烷化改性，APP溶于热水中得到悬浊液，将所述APP悬浊液与硅烷化改性CMSs分散液混合进行回流反应，以APP包覆所述硅烷化改性CMSs，制备得到CMSs‑APP阻燃剂。以本发明方法制备的阻燃剂制备阻燃PET复合材料，在能够提高PET阻燃性能的同时，还可以最大化的降低阻燃剂对PET基体力学性能的恶化。

技术领域

本发明属于无机阻燃剂制备技术领域，涉及一种环境友好型的膨胀阻燃剂，特别是涉及一种高效抑烟一体化膨胀型阻燃剂的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是全球用途最广、耗量最大的合成纤维。然而，PET的极限氧指数(LOI)值仅有21%，属于易燃纤维，且PET在燃烧时会释放出大量烟雾。这一弊端严重限制了PET的应用，需要通过对纤维级PET切片进行阻燃改性，降低其的热释放和生烟量，从而实现PET的阻燃和抑烟。

目前用于PET纤维的阻燃体系存在的主要问题包括：1)单组份阻燃剂添加量较大，阻燃效率较低；2)多组分阻燃剂复配后虽然添加量少、阻燃效率高，但多组分阻燃剂与聚合物之间的界面问题会恶化聚合物基体的机械性能；3)在对聚合物的阻燃改性过程中，没有充分考虑抑烟性能。

膨胀型阻燃剂(IFR)属于环保型阻燃体系，以磷、氮为主要成分，通常包括酸源、炭源和气源，具有无卤、低烟、低毒等优点，顺应未来的研究发展方向，已成为国内外阻燃领域研究的热点。

IFR可以分为多组分和单组分阻燃剂。多组分IFR由多种成分复配而成，单组分IFR则是将三种成分归于一个化合物内，形成“三源一体”阻燃剂。单组分IFR相对于多组分更具有优势：1)阻燃剂与聚合物基体界面问题单一，提高了两者间的相容性；2)热稳定性良好；3)阻燃效率高。因此，单组分IFR将成为发展的必然趋势。

碳材料与IFR间存在协同阻燃效应。对C₆₀-d-PDPBB(Fabrication of fullerene-decorated carbon nanotubes and their application in flame-retardingpolypropylene [J]. Nanoscale, 2009, 1(1): 118-121.)、IFR-w-CNTs(Functionalizing carbon nanotubes by grafting on intumescent flame retardant:nanocomposite synthesis, morphology, rheology, and flammability [J]. AdvancedFunctional Materials, 2008, 18(3): 414-421.)、APP-MWCNTs-NH₂(A mechanisticstudy of fire retardancy of carbon nanotube/ethylene vinyl acetate copolymersand their clay composites [J]. Polymer Degradation and Stability, 2005, 89(3): 559-564.)等阻燃体系的研究表明，碳材料与IFR体系之间确实存在协同阻燃效应，两者的结合大大降低了阻燃剂的添加量，同时提高了阻燃效率，并有效控制了烟产量。

目前，IFR体系中的炭源多是低分子化合物，在聚合物燃烧过程中容易发生迁移，且对聚合物基体的机械性能产生恶化影响。因此，需要开发一种新型碳材料作为膨胀阻燃体系的炭源，以增加炭层结构的硬度，从而提高聚合物的阻燃效率。

碳微球(CMSs)是由多层石墨片环绕构成的具有类富勒烯笼状结构的球形碳材料，具有独特的结构和优异的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、自烧结性能、化学惰性、高堆积密度、优良的导电和导热性等，是一种具有广泛应用前景的新材料，目前已被应用于碳膜、电极材料和阻燃材料等许多领域。