[发明专利]一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法

权利要求书

1.一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，石墨中定量分析的微量元素包括铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌，具体步骤如下：

(1)用电子天平称量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；

(2)消解完成并冷却至室温，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3～4次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；

(3)利用标准溶液制备得到含待测元素的5种标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；

(4)设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(3)得到的标准工作溶液，制作出标准工作曲线并验证线性相关系数；

(5)按照步骤(4)测量步骤(2)得到的待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量。

2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中：所述消解罐为聚四氟乙烯消解罐；所述王水是浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物，所述浓盐酸的纯度为分析纯以上，浓盐酸的浓度为36％～38％，所述浓硝酸的纯度为分析纯以上，浓硝酸浓度为65％～68％。

3.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述微波消解程序为：由室温经过5min升高温度至100℃，消解5min，经过10min升高温度至150℃，消解5min，经过10min升高温度至200℃，消解20min。

4.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体步骤为：①取5只100mL容量瓶，用移液器分别移取2mL浓度为65％～68％的浓硝酸依次加入至5只100mL容量瓶中；②用100μl-1000μl标准吸头的移液器移取标准溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL，用1000μl-5000μl标准吸头的移液器移取标准溶液2.00mL，分别加入其中4只100mL容量瓶中；③用水对5只100mL容量瓶进行定容，得到5种不同质量浓度梯度的标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。

5.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于：标准溶液选用多元素混合标准溶液GB04-1767-2004，所述标准溶液中含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，每种元素的浓度均为100μg/mL。

6.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300～1500w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为8～15L/min；辅助气流量为0.2～0.4L/min；雾化器气体流量为0.6～0.8L/min；蠕动泵转速为1.00～1.5mL/min；待测元素的分析谱线波长：铁238.24nm，钴228.616nm，镍231.604nm，铜327.393nm，铝396.153nm，铬267.716nm，锌213.857nm。

7.根据权利要求1和4所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于：所述水为超纯水。

8.根据权利要求1和4所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，验证线性相关系数的具体步骤为：制作标准工作曲线后，若待测各元素的线性相关系数未达0.9995，重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至待测各元素的相关系数达到0.9995以上，然后继续下一步骤。