[发明专利]管道化制备甲基硝基苯的方法及装置

权利要求书

1.一种管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，采用管道化硝化装置，包括：

用于存储液态甲基苯的储罐；

与所述储罐连接的流量泵；

二氧化氮钢瓶；

与所述二氧化氮钢瓶连接的气体流量计；

第一T型混合接头，所述的流量泵的出口和气体流量计的出口均接入所述第一T型混合接头的进口；

与所述第一T型混合接头的出口连接的混合管路；

用于对所述第一T型混合接头和混合管路冷却的冷却系统；

臭氧发生器；

第二个T型混合接头，所述的混合管路的出口和臭氧发生器的出口均接入所述第二个T型混合接头的进口；

与所述第二个T型混合接头的出口连接的填充有催化剂的反应管路；

用于对所述第二个T型混合接头和填充有催化剂的反应管路加热的加热系统；

与所述反应管路的出口连接的背压阀；

与所述背压阀出口连接的混合管路；

该方法具体包括：

首先将催化剂装入反应管路，连接装置，检查密封性；将原料液态甲基苯加入储罐中；打开冷却系统降温第一T型混合接头和混合管路至-5～5℃；打开加热系统预热第二T型混合接头和反应管路至25～45℃；打开臭氧发生器，设置臭氧流量，调节背向阀，使得反应管路中的压力维持在0.5～0.8MPa；根据原料液态甲基苯与二氧化氮的摩尔比，设置流量泵和气体流量计；打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门；原料液态甲基苯与二氧化氮在-5～5℃下经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内；经过1～5min的停留，与臭氧在第二T型混合接头中混合后，进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应；经过15～30min的停留后，反应液进入接收罐；反应液经过后处理得到甲基硝基苯。

2.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的第一T型混合接头与混合管路均浸没于冷却系统中；所述的第二T型混合接头与填充有催化剂的反应管路均浸没于加热系统中。

3.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的混合管路的长度为5～30m，内径为6mm，外径为8mm，管道材质为哈氏合金C-276；

所述的填充有催化剂的反应管路长度为5～30m，内径为6mm，外径为8mm，管道材质为哈氏合金C-276。

4.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的填充有催化剂的反应管路中的催化剂为粒径3-5mm的球形分子筛或粒径3-5mm的硅胶颗粒。

5.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的原料液态甲基苯为甲苯、1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、1,4-二甲苯或1,3,5-三甲苯。

6.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的原料液态甲基苯与二氧化氮的摩尔比为1：1.1～1.5。

7.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的硝化反应的反应温度为25～45℃。

8.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，其特征在于，所述的反应液后处理方法为将接收罐中的反应液加水淬灭，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2～4次，再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥，产品最后经过精馏得到甲基硝基苯。

9.根据权利要求1所述的管道化制备甲基硝基苯的方法，，其特征在于，采用管道化硝化装置，包括：

用于存储液态甲基苯的储罐；

与所述储罐连接的流量泵；

二氧化氮钢瓶；

与所述二氧化氮钢瓶连接的气体流量计；

第一T型混合接头，所述的流量泵的出口和气体流量计的出口均接入所述第一T型混合接头的进口；

与所述第一T型混合接头的出口连接的混合管路；

用于对所述第一T型混合接头和混合管路冷却的冷却系统；

臭氧发生器；

第二个T型混合接头，所述的混合管路的出口和臭氧发生器的出口均接入所述第二个T型混合接头的进口；

与所述第二个T型混合接头的出口连接的填充有催化剂的反应管路；

用于对所述第二个T型混合接头和填充有催化剂的反应管路加热的加热系统；

与所述反应管路的出口连接的背压阀；

与所述背压阀出口连接的混合管路；

所述的第一T型混合接头与混合管路均浸没于冷却系统中；所述的第二T型混合接头与填充有催化剂的反应管路均浸没于加热系统中；

混合管路长度为5m，内径为6mm，外径为8mm，管道材质为哈氏合金C-276；填充有催化剂的反应管路长度为25m，内径为6mm，外径为8mm，管道材质为哈氏合金C-276；填充的催化剂为硅胶颗粒，粒径为3-5mm；

该方法具体包括：

首先将催化剂装入反应管路，并用筛网将管道两端封住，防止催化剂随反应液流出，连接装置，检查密封性；将甲苯加入储罐中；打开冷却系统降温第一T型混合接头和混合管路至-5～5℃；打开加热系统预热第二T型混合接头和反应管路至35℃；打开臭氧发生器，设置臭氧流量，调节背向阀，使得反应管路中的压力维持在0.6MPa；根据1,4-二甲苯与二氧化氮的投料摩尔比为1：1.3，设置流量泵和气体流量计；同时打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门；1,4-二甲苯与二氧化氮在-5～5℃下经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内；经过3min的停留，与臭氧在第二T型混合接头中混合后，进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应，经过25min的停留后，反应液进入接收罐；接收罐中反应液加水淬灭，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥，产品最后经过精馏得到2,5-二甲基硝苯。