[发明专利]三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，所述复合材料包括三维石墨烯宏观体和负载于三维石墨烯宏观体之上的纳米零价铁，所述三维石墨烯宏观体的比表面积为200～300m²/g，密度为0.01～0.03g/cm³，所述纳米零价铁颗粒的尺寸为20～100nm，所述复合材料中纳米零价铁的负载量为10wt％～30wt％。

2.根据权利要求1所述的三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，所述纳米零价铁采用以下方法负载于三维石墨烯宏观体上：首先，采用浸渍法在三维石墨烯宏观体上负载二价或三价铁离子，再通过液相还原法原位还原生成纳米零价铁颗粒，得到所述复合材料。

3.一种三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、三维石墨烯宏观体的制备；

步骤2、纳米零价铁的负载：

2.1将步骤1得到的三维石墨烯宏观体浸泡于0.1～0.5mol·L^-1的二价或三价铁盐乙醇水溶液中，在室温下振荡4h～24h，直至饱和吸附，得到混合液A；

2.2以NaBH₄或KBH₄为溶质，乙醇与水的混合溶液为溶剂，配制浓度为0.2～2mol/L的NaBH₄或KBH₄溶液；

2.3在搅拌的条件下，将步骤2.2得到的NaBH₄或KBH₄溶液滴加至步骤2.1得到的混合液A中，滴加过程中保持N₂的通入、300～800rpm/min的搅拌速率，滴加完成后，继续搅拌使其充分反应，直到溶液中不再出现气泡；其中，当混合液A中为二价铁盐时，Fe²⁺与BH₄^-的摩尔比为1:(3～4)，当混合液A中为三价铁盐时，Fe³⁺与BH₄^-的摩尔比为1:(4～6)；

2.4反应结束后，分离，得到的产物经洗涤、干燥，得到所述三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料。

4.根据权利要求3所述的三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述三维石墨烯宏观体的制备过程具体为：(1)配制质量浓度为2～8mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声1～3h后得到胶状分散液；(2)在得到的胶状分散液中加入体积百分比为2vol％～5vol％的水合肼超声混合，得到反应液；(3)将上步得到的反应液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100～180℃下水热反应3～6h；(4)反应完成后，自然冷却至室温，得到的产物采用去离子水清洗后，在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到蓬松多孔的三维石墨烯宏观体。

5.根据权利要求3所述的三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1中所述二价或三价铁盐溶液为0.1～0.5mol/L的Fe(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃、Fe₂(SO₄)₃、FeSO₄·7H₂O、FeCl₂或FeCl₃溶液；所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为2:8～5:5。

6.根据权利要求3所述的三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.2所述乙醇与水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为2:8～5:5。

7.权利要求1至6中任一项所述三维石墨烯宏观体负载纳米零价铁复合材料在水体中污染物的吸附和降解上的应用。