[发明专利]薁磺酸钠的制备方法在审
| 申请号: | 201811024156.8 | 申请日: | 2018-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN108863859A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
| 发明(设计)人: | 李国进 | 申请(专利权)人: | 江西依思特香料有限公司 |
| 主分类号: | C07C309/25 | 分类号: | C07C309/25;C07C303/06;C07C303/32;C07C1/24;C07C13/54;C07C5/373;C07C13/52 |
| 代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
| 地址: | 334800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 预设 制备 反应锅 磺酸钠 磺化剂 冷冻 二氯乙烷 滴加 精制 蒸馏水 磷酸三乙脂 磺化合成 搅拌条件 三氧化硫 室温环境 温度反应 真空负压 烘干 碱水 蓝油 过滤 应用 | ||
1.一种薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
磺化剂制备:向反应锅内依次加入二氯乙烷以及磷酸三乙脂,在搅拌的条件下通入三氧化硫,在第一预设温度下制备得到磺化剂;
磺化合成:向所述反应锅内加入愈创蓝油烃以及二氯乙烷,在搅拌条件第二预设温度下,通过真空负压的方式将所述磺化剂滴加至所述反应锅内,在滴加完成后控制温度小于第三预设温度反应第一预设时间,继续向所述反应锅内加入碱水,充分搅拌后进行冷冻得到冷冻料;
精制磺酸钠:将所述冷冻料以及蒸馏水按照预设比加入至精制锅内,在第四预设温度时过滤杂质,在室温环境下进行离心、烘干以最终得到薁磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,在磺化剂制备的方法中,通过流量计通入三氧化硫,所述第一预设温度为0℃。
3.根据权利要求1所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述第二预设温度为-5℃,所述第三预设温度为10℃,所述第一预设时间为30min。
4.根据权利要求3所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,加入的所述碱水的质量分数为20%。
5.根据权利要求3所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,在得到所述冷冻料之后,所述方法还包括:
将冷冻料利用真空泵进行减压抽滤,利用二氯乙烷对抽滤滤瓶进行洗涤。
6.根据权利要求5所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述第四预设温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述愈创蓝油烃由愈创木烯制备得到,所述愈创木烯的制备方法包括如下步骤:
通过真空负压的方式在反应釜中吸入香橙烯以及雷尼镍;
投料结束后,通过氢气置换出反应釜内的空气,控制反应釜内的氢气压力为第一压力以下,开启蒸汽进行加热至反应釜内的温度至第一温度,反应第一预设时间,直至反应釜内氢气压力不再变化,完成愈创木烯的制备。
8.根据权利要求7所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述第一压力为0.3MPa,第一温度为130℃,第一预设时间为16h。
9.根据权利要求8所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,制备所述薁磺酸钠投入的物料包括愈创木烯、硫磺、硫酸、三氯甲烷、丙酮、氢氧化钠、二氯乙烷、磷酸三乙酯、三氧化硫或碳酸钠中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,制备所述薁磺酸钠生成的物料包括薁磺酸钠、喷枪油或硫化氢中的至少一种。
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