[发明专利]愈创蓝油烃的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811024084.7 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109096038A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 李国进 申请(专利权)人: 江西依思特香料有限公司
主分类号: C07C7/00 分类号: C07C7/00;C07C5/46;C07C13/52
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 董芙蓉
地址: 334800 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 蓝油 脱氢 制备 前驱母体 分馏 酸层 吸入 硫酸 丙酮重结晶 流入反应器 硼酸 加热脱水 结晶处理 氢氧化钠 清洁冷水 三氯甲烷 脱氢处理 脱水处理 循环萃取 有机油层 萃取处理 油层 混合锅 混合料 蓝桉油 脱水锅 细结晶 硫磺 水解 母体 萃取 应用
【说明书】:

发明提供一种愈创蓝油烃的制备方法,包括:母体分馏:将蓝桉油调节PH至中性将油层精分馏得到蓝油烃前驱母体;脱水处理:将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内,加热脱水作业得到愈创木烯;脱氢处理:将硫磺与愈创木烯进行混合后吸入混合锅内,将混合料流入反应器中脱氢得到脱氢蓝油烃;萃取处理:将硫酸加入到脱氢蓝油烃中,搅拌使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中,静置得到蓝油烃酸层以及有机油层;水解处理:在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取;结晶处理:将蓝油烃加入容器中,结晶得到细结晶蓝油烃,加入氢氧化钠搅拌,利用丙酮重结晶得到愈创蓝油烃。本发明的制备方法,原料易于获得,可大规模生产应用。

技术领域

本发明涉及化学品的合成技术领域,特别涉及一种愈创蓝油烃的制备方法。

背景技术

在日常生活中,人们由于各种意外伤害事故,会造成皮肤的伤口。由于伤口处容易滋生细菌,若不及时进行处理,将造成更大的损害。

在对伤口进行杀菌处理时,消炎杀菌药物便显得十分重要。愈创蓝油烃作为一种常见的消炎药物,在实际的日常卫生护理中起着较为重要的作用。目前,市场上已有复方愈创蓝油烃售卖,其具有抗过敏以及抗炎作用,主要用于辐射热灼伤、较裂、冻疮以及促进伤口愈合等。

然而,现有技术中,制备愈创蓝油烃步骤较为繁琐,且原料不易获得,制备成本较高,不利于大规模地生产应用。

发明内容

鉴于上述状况,本发明的目的是为了解决现有技术中,制备愈创蓝油烃步骤较为繁琐,且原料不易获得,制备成本较高,不利于大规模地生产应用的问题。

本发明提出一种愈创蓝油烃的制备方法,其中,所述方法包括:

母体分馏:将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中,在搅拌条件下滴入稀酸水,调节PH至中性,分馏去除水层,将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体;

脱水处理:以硼酸为脱水剂,通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内,进行加热脱水作业得到愈创木烯;

脱氢处理:以硫磺为脱氢剂,将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内,在预加热管道中进行预加热,然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃;

萃取处理:将硫酸加入到脱氢蓝油烃中,进行搅拌,使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中,静置得到蓝油烃酸层以及有机油层;

水解处理:在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取,待溶液呈透明为止,有机层进入下一工序;

结晶处理:将有机层的蓝油烃加入容器中,冷冻结晶得到细结晶蓝油烃,加入氢氧化钠溶液中后搅拌,水洗至中性,去除水分,利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。

本发明提出的愈创蓝油烃的制备方法,以蓝桉油为制备原料,先后经母体分馏、脱水处理、脱氢处理、萃取处理、水解处理以及结晶处理,最终得到愈创蓝油烃。本发明的制备方法,原料易于获得,制备成本较低,可大规模生产应用。

所述愈创蓝油烃的制备方法,其中,在母体分馏的步骤中,进行精分馏时对应的油浴温度为155℃~175℃。

所述愈创蓝油烃的制备方法,其中,在脱水处理的步骤中,加入的硼酸的质量为蓝油烃前驱母体质量的2%,进行加热时对应的温度范围为125℃~150℃,脱水作业的时间为3~4h。

所述愈创蓝油烃的制备方法,其中,在脱氢处理的步骤中,在预加热管道中进行预加热的温度为200℃,将混合料流入反应器中的流量为120kg/h。

所述愈创蓝油烃的制备方法,其中,在脱氢处理的步骤中,对脱氢得到的硫化氢气体进行回收的方法包括如下步骤:

将硫化氢气体在800℃下进行焚烧得到三氧化硫,再将三氧化硫通入纯水中得到质量分数为55%的硫酸。

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