[发明专利]一种氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化铝‑氧化锆高温抗氧化复合层的制备方法，将ZrAl₂合金块体进行打磨和抛光，使样品表面光亮平整无划痕，之后超声清洗以除油去污，使样品表面无污渍；将干燥后的样品放入真空密闭环境并通入纯氧，使样品在恒压密闭条件下放入恒温的加热炉中进行氧化，恒温条件的温度区间选择为：850℃～950℃，氧化时间的区间选择为6h～24h；然后取出样品并进行冷却。氧化后的ZrAl₂二元合金表面形成约为12.5μm～30μm厚的氧化层，且氧化层存在多层氧化亚层结构，极大提高了该合金的抗高温氧化性，为其作为防护材料在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。

技术领域

本发明提出了一种通过对ZrAl₂金属间化合物在恒压条件下进行高温纯氧氧化来制备氧化铝-氧化锆高温抗氧化复合层技术，属于材料技术领域。

背景技术

金属长时间在高温下服役时，金属表层若形成致密的氧化层能够作为防护层能够有效提高与金属表面相关的性质，如抗氧化能力，摩擦，磨损，附着力，催化活性，耐腐蚀性和长期稳定性，这些性能在实际应用中至关重要。另外形成的氧化层若存在多层氧化亚层结构，这将有效阻碍氧元素侵入基体，从而进一步保护基体金属。反之，若形成疏松多孔的氧化层，由于氧化层不能起到隔绝氧气的作用，氧气进一步扩散至基体金属内部，使基体金属遭到腐蚀。由于这些反应的综合作用，则极大的限制了金属的实际用途范围。

相比于其他体系二元合金，锆铝二元合金在高温氧化所形成的氧化铝和氧化锆在高温下具有一定稳定性，其中氧化锆具有低热导率，高的强度和韧性，低弹性模量，高抗热冲击性，工作温度高，高的硬度和耐磨性，氧化铝具有良好的抗氧化性能和高温稳定性，氧化铝和氧化锆复合层的形成能够有效地阻碍了氧的侵入，减少了氧对基体的侵蚀，从而在一定程度上保护了基体金属。因此针对该体系合金进行氧化行为研究是十分必要的。针对锆铝二元体系的众多合金，相比与其他合金组分，ZrAl₂合金不仅其具有锆铝二元合金共有的优异性能，其主要原因有如下几点：在锆铝二元合金中，ZrAl₂为最稳定的合金；具有最大的弹性模量和最高硬度；最强的原子平均键合强度。因此选择ZrAl₂合金作为涂层材料来保护基体具有一定意义。

ZrAl₂在850℃～950℃的高温下进行氧化所形成的氧化层具有多层氧化亚层结构，如在850℃的氧化温度下，氧化处理24小时所形成的多层氧化亚层中，最外一层为氧化锆和氧化铝混合氧化层，最内一层为致密的氧化锆层；在900℃氧化24h和在950℃氧化6h和12h氧化都形成了三层氧化亚层结构的氧化层，最外一层为氧化锆层，第二层为氧化锆和氧化铝混合氧化层，最内层为致密的氧化锆层；在高达950℃的氧化温度氧化时间长达24小时所形成的氧化层具有分层现象，最外一层为氧化锆层，第二层为氧化锆和氧化铝混合氧化层，第三层为致密的氧化锆层，最内一层为氧化锆和氧化铝混合氧化层。该合金氧化所形成二至四层的氧化铝-氧化锆复合层结构，能够在高温下有效地阻止氧的扩散渗透，从而对基体金属起到高温抗氧化保护。相比与其他合金，ZrAl₂可用作涂层、表面改性材料或防护涂料，因为其氧化所形成的氧化铝和氧化锆在高温时其优异的性能仍然能够保持。因而，可以在服役过程当作消耗金属用来形成具有保护性的多层氧化铝和氧化锆复合层结构，用来保护重要金属避免其遭到损害和凭借所在高温氧化条件下所形成氧化物的优异性能从而能够在高温腐蚀的条件下进行服役。

采用传统的空气氧化，所形成的氧化层并且所适用的服役范围比较窄。而采用比平常服役条件更严苛的情况下(恒压、纯氧、高温)对ZrAl₂进行氧化来制备出的具有多层结构的氧化铝和氧化锆氧化层极大增加了ZrAl₂合金的服役条件范围。因此，本发明提出来通过对ZrAl₂合金进行恒压高温纯氧氧化来制备具有多层氧化铝和氧化锆结构的高温抗氧化层。

发明内容