[发明专利]一种亲水性介孔硅球的制备方法在审
| 申请号： | 201811022666.1 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109107606A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 王金玉;陆晓雨 | 申请（专利权）人： | 滁州学院 |
| 主分类号： | B01J31/06 | 分类号： | B01J31/06;B01J35/10 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 239000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅源 聚乙二醇 亲水性 硅球 介孔 功能化 制备 有机金属 手性 催化剂 不对称催化反应 聚乙二醇单甲醚 负载型催化剂 正硅酸四乙酯 目标催化剂 钛酸四乙酯 碱性条件 分散性 硅材料 乙二胺 乙酸酐 共聚 水解 无水 自聚 铑配 加热 | ||
1.一种亲水性介孔硅球的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤1:PEOS硅源的制备
在氮气保护下，向50ml双口圆底烧瓶中依次加入磁子，正硅酸四乙酯20.8g,乙酸酐10.7g,钛酸四乙酯0.684g；所述双口圆底烧瓶上接30厘米球形冷凝管，下接蒸馏装置；在球形冷凝管通入70-85℃热水循环，之后放在磁力搅拌器上剧烈搅拌,转速1000转/分钟，反应温度136℃，搅拌直至没有馏分流出。
步骤2：PEG-PEOS硅源的制备
待步骤1中的反应体系冷却至室温，真空下用油泵抽取10分钟,除去未蒸馏出的有机物；氮气保护下，向反应体系中加入平均相对分子质量为350,质量为4.55g的聚乙二醇单甲醚，136℃下反应，直至没有馏分流出；反应结束后，冷却至室温，真空下用油泵抽取10分钟,除去未蒸馏出的有机物，得到金黄色液体即PEG-PEOS硅源。
步骤3:PEG-PEOS@TsDPEN的制备
向100ml圆底烧瓶中，依次加入磁子，PEG-PEOS硅源2g，去离子水38g,缓慢搅拌；15分钟后，加入2.1ml质量分数为25％的氨水,放在磁力搅拌器上，500转/分钟下搅拌；2小时后，逐滴加入TsDPEN硅源溶液；24小时后，减压抽滤，得到的滤饼依次用去离子水和乙醇清洗；之后将滤饼放入真空干燥箱，温度设置为50℃，12小时后取出，研碎，得到白色粉末状的催化剂材料即为PEG-PEOS@TsDPEN；
步骤4:PEG-PEOS@TsDPEN@Rh的制备
氮气保护下，向100ml圆底烧瓶中，依次加入磁子，催化剂材料PEG-PEOS@TsDPEN500mg，无水二氯甲烷50ml,无水三乙胺0.3ml,环戊二烯氯化铑二聚体40mg，室温搅拌，12小时后，减压抽滤，得到的滤饼依次用无水乙醇和二氯甲烷清洗；之后，滤饼以二氯甲烷为溶剂索氏提取；6小时后，滤饼放入真空干燥箱，温度设置为40℃，1小时后取出，得到黄色粉末状的催化剂即为手性有机金属铑功能化的亲水性介孔硅球PEG-PEOS@TsDPEN@Rh。
2.如权利要求1所述的一种亲水性介孔硅球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中PEG-PEOS硅源中PEG含量为30％-33.7％。
3.如权利要求1所述的一种亲水性介孔硅球的制备方法，其特征在于，所述步骤3中TsDPEN硅源溶液为100mgTsDPEN硅源溶于1.5ml无水乙醇中的混合液。
4.如权利要求1所述的一种亲水性介孔硅球的制备方法，其特征在于，所述PEG-PEOS@TsDPEN@Rh中负载了铑化合物。
5.如权利要求1所述的一种亲水性介孔硅球的制备方法，其特征在于，所述PEG-PEOS@TsDPEN@Rh具有亲水性。
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