[发明专利]壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811019876.5 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109126869B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 曾光明;符玉葵;赖萃;秦蕾;何江凡;易欢;李敏芳;李玲;黄芳龙 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 修饰 活性 原位 负载 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂,其特征在于,所述壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂包括活性焦、壳聚糖和纳米金颗粒;所述活性焦表面修饰壳聚糖形成壳聚糖/活性焦复合物;所述壳聚糖/活性焦复合物上负载有纳米金颗粒;所述壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂中纳米金颗粒的质量百分比为6.70wt%~13.40wt%;所述壳聚糖与活性焦的质量比为0.5~0.6;所述纳米金颗粒的平均粒径为27.65 ± 16.81nm~30.61±13.58nm。
2.一种如权利要求1所述的壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将壳聚糖悬浮液和活性焦悬浮液混合,超声,搅拌,离心,洗涤,烘干,得到壳聚糖/活性焦复合物;
S2、将步骤S1中得到的壳聚糖/活性焦复合物制成壳聚糖/活性焦复合物悬浮液,逐滴加入氯金酸溶液,超声,搅拌,离心,洗涤,烘干,得到壳聚糖修饰活性焦原位负载纳米金催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述壳聚糖悬浮液和活性焦悬浮液的体积比为1∶5~2∶5;
所述壳聚糖悬浮液是由壳聚糖超声分散于乙酸溶液中制得;所述壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.2g~0.6g∶20mL;所述乙酸溶液的质量浓度为0.1%~1%;所述壳聚糖悬浮液的制备过程中超声分散的时间为10min~30min;
所述活性焦悬浮液是由活性焦超声分散于水中制得;所述活性焦与水的比例为0.5g~1.5g∶50mL;所述活性焦悬浮液的制备过程中超声分散的时间为10min~30min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述活性焦在使用之前还包括如下预处理:将活性焦进行清洗,干燥,球磨,过筛;所述清洗采用的是超纯水;所述球磨在转速为50r/h~200r/h下进行;所述球磨的时间为1h~2h;所述过筛为过200目筛。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述超声的时间为10min~30min;所述搅拌的时间为12h~24h;所述烘干为在温度为20℃~50℃下真空干燥12h~24h。
6.根据权利要求2~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述壳聚糖/活性焦复合物悬浮液由壳聚糖/活性焦复合物超声分散于水中制得;所述壳聚糖/活性焦复合物与水的比例为0.1g~0.5g∶60mL;所述壳聚糖/活性焦复合物悬浮液的制备过程中超声分散的时间为10min~30min。
7.根据权利要求2~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述壳聚糖/活性焦复合物悬浮液与氯金酸溶液的体积比为60∶0.35~5.6;所述氯金酸溶液的浓度为24.3 mmol/L。
8.根据权利要求2~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述超声的时间为10min~30min;所述搅拌的时间为12h~24h;所述烘干为在温度为20℃~50℃下真空干燥12h~24h。
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