[发明专利]一种全氟取代二胺及其制备方法和在制备聚酰亚胺薄膜中的应用有效
申请号: | 201811019507.6 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109111365B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 赵晓刚;刘禹含;王大明;陈春海;周宏伟 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/52;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 及其 制备 方法 聚酰亚胺 薄膜 中的 应用 | ||
1.一种全氟取代二胺,具有式I所示结构:
其中,R为-C4F9、-C6F13、-C8F17或-C10F21。
2.根据权利要求1所述的全氟取代二胺,其特征在于,所述全氟取代二胺具有式II~式IV任一项所示结构:
3.权利要求1或2所述全氟取代二胺的制备方法,包括以下步骤:
将化合物A和化合物B在金属催化剂、配体、碱性化合物和低沸点醇类有机溶剂的作用下进行铃木反应,得到具有式I所示结构的全氟取代二胺;
所述化合物A具有式V所示结构:
所述化合物B具有式VI所示结构:
所述式V和式VI中R为-C4F9、-C6F13、-C8F17或-C10F21;
所述低沸点醇类有机溶剂是甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,金属催化剂为Pd、Ni或Cu;所述碱性化合物为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯和磷酸钠中的一种或几种;所述配体为三异丙基膦、三苯基膦、三环戊基膦、1,10-菲咯啉和2,2'-联吡啶中的一种或几种。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述铃木反应的温度为60~80℃,时间为12~48h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述化合物A和化合物B的摩尔比为1.1~1.3:1。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述化合物A和金属催化剂的质量比为1:0.01~0.03;所述化合物A和碱性化合物的摩尔比为1:0.5~1;所述化合物A和配体的摩尔比为1:0.01~0.1。
8.权利要求1或2所述全氟取代二胺或者权利要求3~7任一项所述制备方法制备得到的全氟取代二胺在制备聚酰亚胺薄膜中的应用。
9.根据权利要求8所述应用,其特征在于,所述聚酰亚胺薄膜的制备方法包括以下步骤:
(1)在高沸点极性有机溶剂中,将全氟取代二胺和六氟二酸酐在4-二甲氨基吡啶作用下进行缩聚反应,得到聚酰胺酸树脂溶液;
(2)调节所述步骤(1)得到的聚酰胺酸树脂溶液的粘度,进行成膜处理,得到湿膜;
(3)对所述步骤(2)得到的湿膜依次进行加热、冷却和脱模处理,得到聚酰亚胺薄膜;
所述高沸点极性有机溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,所述步骤(1)中缩聚反应的温度为5℃~10℃。
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