[发明专利]一种多壳层空心核壳立方结构的M1.8 有效
申请号: | 201811019504.2 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109364936B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 刘玲;康建宏;王瑞玉;王全德;刘滋武;康国俊;陈浮 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J35/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多壳层 空心 立方 结构 base sub 1.8 | ||
1.一种多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)称取过渡金属盐、表面活性剂溶于液体介质形成溶液A,称取有机配体溶于去离子水中,形成溶液B,其中金属离子与有机配体按照摩尔比1:(0.5~2)投料,在搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中,持续搅拌10~40 min后,在室温下老化6~72 h,经离心、洗涤、干燥后得到尺度均一的类普鲁士蓝MM′-PBAs立方结构材料,其中M是过渡金属,M′是有机配体中的配位金属;
(2)将带有MM′-PBAs立方材料的瓷舟置于马弗炉内,在空气气氛中进行热处理,升温速率为2~50 ℃/min,程序升温至反应温度300~600 ℃并保温0.5~4 h,通过升温速率R的调变控制合成具有不同壳层的M1.8M′1.2O4的空心立方材料;
(3)将M1.8M′1.2O4空心立方材料、铈盐、缓释沉积剂按照质量比1:(0.1~3.5):(0.5~5)进行投料,首先将M1.8M′1.2O4空心立方材料超声分散于液体介质中,超声时间10~40 min,然后加入铈盐和缓释沉积剂,搅拌至完全溶解,加热至60~80 ℃回流0.5~3 h,经过滤、洗涤、干燥后,得到M1.8M′1.2O4/CeO2核壳型空心立方盒子结构。
2.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的过渡金属为Mn、Ni中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的有机配体为K3[Fe(CN)6]、K4[Fe(CN)6]和K3[Co(CN)6]中的一种。
4.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的铈盐为硝酸铈铵、硝酸铈、氯化亚铈中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的缓释沉积剂为尿素、六次甲基四胺、碳酸氢铵中的一种。
7.根据权利要求1所述的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(3)中,所述的液体介质为去离子水或乙醇水混合溶液,其中,乙醇水混合液中乙醇和水的体积比为(1~3):1。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的多壳层空心核壳立方结构的M1.8M′1.2O4@CeO2复合材料。
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