[发明专利]一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法

说明书

本发明涉及一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，属于废弃物资源利用技术领域。本发明将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液，在温度为20~70℃条件下进行浸润处理并反应15~120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10~120min得到混合物B；在微波功率为500~900W将混合物B进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；将混合物C置于温度为200~400℃条件下低温焙烧10~90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；采用稀盐酸浸泡洗涤焙砂，干燥即得铁负载活性炭。本发明采用超声波和臭氧协同强化进行固废处理，一步法将固废变成功能材料，具有流程短、再生效率高和经济效益好的优势。

技术领域

本发明涉及一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，属于资源利用与环境技术领域。

背景技术

随着我国乙炔法合成VCM日益扩大及发展，氯化汞的需求量日益增大，所产生的废汞触媒量也相应增多，目前产生的废汞触媒量约为1.3万t/a。我国的环保制度日益严格，人们的环保意识日益强烈。如何有效地控制和减少废汞触媒对环境的污染，建立起汞循环经济体系，可确保汞触媒的充足供应和价格稳定也就显得备受关注。

目前，对废汞触媒的回收利用主要有两种方法：利用废触媒，火法冶炼回收再生汞，化学活化，回收生产“再生汞触媒”。但两种回收方法都存在着一定的限制，火法冶炼在燃烧过程中会产生大量废气、高能耗、高污染、回收率低、提纯分离难。化学活化法则处理时间略长，易产生结块和汞炱。

发明内容

针对目前废汞触媒回收存在的问题和不足，本发明提供一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，本方法具有处理效率高、环境友好、可将废汞触媒直接、高效资源化的优点。

一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：

（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液，在温度为20~70℃条件下进行浸润处理并反应15~120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10~120min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为2%~20%；

（2）在微波功率为500~900W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；

（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为200~400℃条件下低温焙烧10~90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；

（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；

所述步骤（1）中废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 0.1~5: 0.1~1；

所述步骤（1）中氧化剂浸润液的浓度为5~15%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为2~15:1，氧化剂为H₂O₂、次氯酸钠和/或过硫酸铵；

所述步骤（1）中超声波功率为200~2000w，臭氧的流量为0.01~0.5mL/min；

所述步骤（4）稀盐酸的浓度为2~15%，干燥温度为50~110℃，干燥时间为30~120min。

本发明的有益效果是：

（1）汞触媒在使用过程中，氯化汞流失、与杂质元素的反应生成亚氯化汞、硫化汞或汞单质，尤其是裂解等副反应生成的游离碳、高沸有机物均沉积在氯化汞表面或堵塞活性炭通道，导致氯化汞触媒失活而报废形成废汞触媒，本发明在废汞触媒中加入氯化铵和氯化铁，并采用超声波及臭氧协同强化对废汞触媒进行处理能够在低温下将硫化汞和汞转变为HgCl₂，并且更完全的分解去除有机物，增大再生活性炭的孔径和比表面积，提高活性炭表面吸附活性；