[发明专利]一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法

说明书

本发明提供一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，包括步骤：S1、确定氧浓度界值：随机抽取部分玻璃预制棒，通过实验检测获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b；S2、脱羟处理：将待生产的玻璃预制棒置入脱羟烧结设备中，设置脱羟参数进行脱羟处理；S3、监测：实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值b_n；S4、控制：当所述步骤S3中氧浓度值的监测结果b_n大于氧浓度界值b时，继续保温脱羟处理；当氧浓度值b_n持续30分钟小于或等于氧浓度界值b时，脱羟完成。本发明解决了原有玻璃预制棒无氯脱羟过程中脱羟状态无法有效判定和监测的技术问题；达到提高生产效率，降低生产成本，降低光棒拉丝的1383nm衰减不良率。避免采用氯气脱羟造成巨大污染。

技术领域

本发明涉及一种玻璃预制棒脱羟控制方法，特别是不使用氯气的绿色光纤预制棒制造过程的玻璃预制棒脱羟控制方法。

背景技术

光纤预制棒制造过程中，一般首先采用VAD、OVD等方法制造出二氧化硅粉尘前驱体(或称为玻璃预制棒)，然后将玻璃预制棒放置于烧结炉中，在一定温度范围内，通入氯气、氦气等气体脱去其中的水分和羟基，然后继续升温，使玻璃预制棒由粉尘状态转变为透明的玻璃状态，从而得到光纤预制棒。玻璃预制棒为多孔结构，密度一般在(0.25-0.75)g/cm³，而光纤预制棒的密度一般在(2.1-2.2)g/cm³。由上述玻璃预制棒到光纤预制棒，密度发生改变，可知，玻璃预制棒在脱水、脱羟的过程中其气孔体积逐步减小，棒体内的水份及氧浓度也逐步降低的一个过程，若脱水、脱羟不充分则会影响1383nm衰减系数。但使用氯气脱羟会造成巨大污染，环保压力日益突出。

因此不使用氯气的真空脱羟工艺，无污染物排放，是绿色制造发展的方向。真空脱羟工艺采用的烧结炉由真空发生系统、石英玻璃马弗管、发热体、保温层、外层壳体、温控装置等部件组成。在玻璃预制棒烧结时，烧结炉先升温进行真空脱水、脱羟基，待维持若干时间后，烧结炉二次升温进行玻璃化，最后转变为光纤预制棒。

基于前面所述可知，此工艺关键在于玻璃预制棒的脱水、脱羟步骤，脱水、脱羟的效果主要取决于：①包层厚度、玻璃预制棒密度、芯棒包芯比等多个参数；②该烧结方法不使用氯气，无毒、环保，但导致脱水时间更不容易掌控，在传统脱水工艺方法中，物理吸附的H₂O在高温下很容易被消除，随后，部分化学吸附的Si-OH键也能在高温下进行脱水，而有一些Si-OH即使在高温下也难以脱水，却以孤立的OH^-离子的形式残留于粒子表面，因此，玻璃预制棒在干燥气氛中烧结过程中最终导致光纤预制棒中存在一定量的残余OH^-离子。为了减少这种孤立的OH^-离子含量，传统烧结工艺使用Cl₂进行卤化取代，因Cl₂的化学性质以及其在石英玻璃表面所具有的脱水效应已被人们深入了解，并且以Cl₂作为主要的脱水剂。这种化学处理实质上是用Cl^-离子来孤立OH^-离子的卤化反应过程。这种卤化反应的结果导致Si-Cl键的产生。由于Si-Cl键的基频震动吸收峰位于25μm附近，远离光纤传输的波段，所以Si-Cl键的震动而产生的吸收衰减对光纤的传输衰减并无重大影响。利用卤化过程而进行的化学脱水对于衰减参与的OH^-离子含量十分有效。但为了满足环保的要求，不使用Cl₂的烧结工艺，烧结出的光纤预制棒内部残余的OH^-离子，在目前干燥的抽真空烧结炉内，通入一定量的He(增大热传导)，去除残余OH^-离子成为该工艺的重点环节，若继续参考之前的脱水工艺，不能保证完全脱去玻璃预制棒内部的OH^-离子，可能导致光纤预制棒拉丝后其1383nm衰减严重超标，故玻璃预制棒采用无Cl₂烧结工艺，其脱水、脱羟效果是否是最佳状态无法进行有效的判定，只能寄希望于大量增加脱水时间，但该方法降低生产效率，也可能影响产品质量，也不利于节约生产成本。因此亟待研发一种不使用氯气的玻璃预制棒脱羟控制方法。

发明内容：