[发明专利]一种冷氢化系统产生的高沸物的处理系统和方法

说明书

本发明公开了一种冷氢化系统产生的高沸物的处理系统及方法，该处理系统包括依次连接的聚氯硅烷脱重塔、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵、预热器、聚氯硅烷裂解器和氯硅烷蒸发罐，聚氯硅烷脱重塔物料进口连接高沸物输入管道，氯硅烷蒸发罐气体出口通至分离塔。聚氯硅烷裂解器内铺设有催化剂碱性季胺基大孔交联树脂，聚氯硅烷裂解器内不断通入氯化氢裂解气体，聚氯硅烷裂解器中的高沸物与氯化氢裂解气体反应得到氯硅烷混合物。本发明方法工艺流程简单，实现了高沸物从提纯、裂解再到分离的步骤，避免了现有工艺高沸物水解对环境造成的影响，高沸物裂解得到的氯硅烷可作为有机硅生产所需的氯硅烷原料，降低了多晶硅的生产成本。

技术领域

本发明涉及一种与多晶硅生产工艺配套的冷氢化系统产生的高沸物的处理系统和方法，属于多晶硅制备技术领域。

背景技术

全球多晶硅生产主流工艺采用改良西门子法，该方法以SiHCl₃在高温H₂环境中还原沉淀在硅芯上形成多晶硅，还原炉排出的尾气H₂、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂和HCl 经过分离后再循环利用。配套改良西门子法的冷氢化工艺是将SiCl₄、Si粉和H₂在500℃温度和1.5MPa压力条件下，通过催化反应转化为SiHCl₃。冷氢化工艺得到的粗品三氯氢硅中，含有大量的四氯化硅以及少量高沸物、金属氯化物，因此需要对三氯氢硅进行分离提纯，该工序一般在精馏塔中完成。

在实际生产过程中，从精馏塔塔釜中分离出的高沸物99％为聚氯硅烷，对其处理通常是通过浓缩回收大量STC(SiCl₄)后和金属氯化物等固体杂质一起进行水解，消耗氯元素较多。水解中和产生的氯化钙需要用高盐浓缩工艺进行处理，能耗较高；水解产生的盐酸，需要用碱液进行中和处理；水解中和后产生大量的硅泥，需要深埋处理，不仅会对环境造成污染，同时，也会造成大量氯和Si元素的浪费，不利于多晶硅生产的可持续发展。

发明内容

有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种冷氢化系统产生的高沸物的处理系统和方法，减少资源浪费，降低环境污染。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案首先提供了一种冷氢化系统产生的高沸物的处理系统，它包括依次连接的聚氯硅烷脱重塔、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵、预热器、聚氯硅烷裂解器和氯硅烷蒸发罐，聚氯硅烷脱重塔物料进口连接高沸物输入管道，氯硅烷蒸发罐气体出口通至分离塔。

基于上述系统，本发明还提供了一种冷氢化系统产生的高沸物的处理方法，它包括以下步骤：

(1)冷氢化系统精馏工段中的精馏塔采出的高沸物经高沸物输入管道进入聚氯硅烷脱重塔中去除掉重金属杂质再进入聚氯硅烷裂解器；

(2)聚氯硅烷裂解器内铺设有催化剂碱性季胺基大孔交联树脂，聚氯硅烷裂解器内不断通入氯化氢裂解气体，聚氯硅烷裂解器中的高沸物与氯化氢裂解气体反应得到氯硅烷混合物；

(3)将步骤(2)得到的氯硅烷混合物输入到氯硅烷蒸发罐中加热蒸发为气体后再通过分离塔分离即得四氯化硅和三氯氢硅。

进一步的，所述步骤(1)中精馏塔采出的高沸物在进入聚氯硅烷脱重塔前应去除其中的金属氯化物。因为金属氯化物，特别是三氯化铝，它在管道输出过程中，由于温度的逐渐降低，三氯化铝会结晶，结晶的三氯化铝逐渐变大同时将硅粉包裹在结晶物里面，逐渐结垢而堵塞管道，致使系统停车，检修管道。

优选的是，采用冷却搅拌沉降分离的方法来去除高沸物中的金属氯化物。通过冷却搅拌，高沸物和金属氯化物形成悬浊液，悬浊液经沉降分离即可将三氯化铝从高沸物中分离出来，避免了三氯化铝结晶变大堵塞管道的情况。