[发明专利]具有分级异质结构的复合微粉及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉在制备紫外光探测器中的应用；

所述复合微粉由片状氧化石墨烯构成内核、针状纳米聚苯胺构成中间层、氧化锌量子点构成外壳；其中，针状纳米聚苯胺以阵列的形式垂直生长排布在片状氧化石墨烯上；

所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉的制备方法为：

(1)将氧化石墨烯、高氯酸水溶液、醇溶剂混合均匀，在-10～5℃下搅拌10～30min，然后加入苯胺单体，搅拌20～60min，接着加入0～5℃的过硫酸铵/高氯酸混合水溶液，在-10～5℃下搅拌反应8～36h，之后离心、洗涤、干燥，得到具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合微粉；

所述氧化石墨烯与苯胺单体的质量比为1：2～13；

所述高氯酸水溶液的浓度为0.5～5mol/L；所述高氯酸水溶液的体积用量以氧化石墨烯的质量计为5～10mL/mg；

所述醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或两种任意比例的混合溶剂；所述醇溶剂与高氯酸水溶液的体积比为1：10～50；

所述过硫酸铵/高氯酸混合水溶液中，高氯酸的浓度为0.5～5mol/L，过硫酸铵与高氯酸的比例为20～40g：1mol；所述过硫酸铵与苯胺单体的质量比为0.8～4：1；

所述洗涤采用去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种进行洗涤，或者其中的任意两种交替洗涤；

(2)氮气保护下，将醋酸锌、氢氧化锂的乙醇溶液混合，在20～40℃下搅拌反应10～30min，之后在冰水浴条件下，将反应体系超声20～60min，接着向反应体系中加入沉淀剂，离心、洗涤、干燥，得到氧化锌量子点；

所述氢氧化锂的乙醇溶液的浓度为7.4g/L；所述氢氧化锂的乙醇溶液的体积用量以醋酸锌的质量计为17～60mL/g；

所述沉淀剂为正丁烷、正庚烷或正戊烷；

所述洗涤的方式与步骤(1)中相同；

(3)将步骤(1)所得具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合微粉、步骤(2)所得氧化锌量子点、乙醇混合，超声0.5～2h，减压蒸除乙醇，得到所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉；

所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合微粉、氧化锌量子点的质量比为1：1～3。

2.如权利要求1所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉在制备紫外光探测器中的应用，其特征在于，所述片状氧化石墨烯的直径为2～6μm，厚度为1～5nm。

3.如权利要求1所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉在制备紫外光探测器中的应用，其特征在于，所述针状纳米聚苯胺的直径为10～20nm，长度为20～150nm。

4.如权利要求1所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉在制备紫外光探测器中的应用，其特征在于，所述氧化锌量子点的直径为4～6nm。

5.如权利要求1所述具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉在制备紫外光探测器中的应用，其特征在于，所述应用的方法为：

(a)将具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉、氧化锌量子点各自超声分散于乙醇中，得到1～5mg/mL具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉的悬浮分散液、1～5mg/mL氧化锌量子点的悬浮分散液；

(b)以1000～3000rpm的转速将氧化锌量子点的悬浮分散液均匀旋涂于ITO基板上，旋涂1～4次；然后以1000～3000rpm的转速均匀旋涂具有分级异质结构的氧化石墨烯/聚苯胺/氧化锌纳米复合微粉的悬浮分散液，旋涂1～9次；接着以1000～3000rpm的转速均匀旋涂氧化锌量子点的悬浮分散液，旋涂1～4次；最后错位覆盖另一块ITO基板，即得紫外光探测器；

所述ITO基板为ITO玻璃或ITO聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。