[发明专利]PdIn合金催化剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 201811010568.6 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109289886B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 王勇;马啸;于丽丽;王哲;毛善俊;李建清;陈钢;李浩然;陈志荣 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;C07C33/03;C07C33/02;C07C33/14;C07C29/17 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 李丽华 |
地址: | 312366 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合金催化剂 氮掺杂 金属 多孔碳复合材料 多孔碳材料 氧化铟 孔道 制备 位选择 边角 应用 占据 暴露 | ||
1.一种PdIn合金催化剂,其特征在于,所述PdIn合金催化剂包含载体以及负载于所述载体的Pd金属,所述载体为具有多个孔道的氮掺杂多孔碳复合材料,Pd金属分布于所述孔道中,所述氮掺杂多孔碳复合材料包含氮掺杂多孔碳材料、氧化铟以及通过该孔道而暴露的金属In,所述氧化铟均匀分布于所述氮掺杂多孔碳材料中,所述金属In选择性地占据所述Pd金属的边角位。
2.如权利要求1所述的PdIn合金催化剂,其特征在于,所述Pd金属在所述氮掺杂多孔碳复合材料中的分散度为70%~95%。
3.如权利要求1所述的PdIn合金催化剂,其特征在于,所述Pd金属在所述复合催化剂所占的质量分数为0.1%~10%;所述氧化铟以及金属In在所述复合催化剂所占的质量分数为2%~30%;所述氮掺杂多孔碳材料在所述复合催化剂所占的质量分数为60%~97.9%,其中所述氮掺杂多孔碳材料中氮元素的质量分数为0.5%~15%。
4.一种PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,其包含以下步骤:
1)提供具有多个孔道的氮掺杂多孔碳复合材料,其中所述氮掺杂多孔碳复合材料包含氮掺杂多孔碳材料以及氧化铟,所述氧化铟均匀分布于所述氮掺杂多孔碳材料中并部分氧化铟通过该孔道而暴露;2)将所述氮掺杂多孔碳复合材料浸渍于Pd金属前驱体溶液中;
3)对浸渍后的氮掺杂多孔碳复合材料进行第一煅烧,使Pd金属前驱体溶液中的Pd金属前驱体转化为Pd金属,Pd金属分布于所述孔道中;
4)对经过第一煅烧后的氮掺杂多孔碳复合材料进行氢气还原,其中,在氢气还原过程中,通过该孔道而暴露的氧化铟被还原为金属In,并且所述金属In选择性地占据所述Pd金属的边角位而实现与Pd金属复合。
5.如权利要求4所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法具体如下:
a)将金属源溶于水中,得到预混物,其中所述金属源为硝酸铟;b)依次向所述预混物中加入含氮生物质及致孔剂,并使所述金属源与致孔剂进行反应,得到含金属沉淀物的混合物,其中所述致孔剂为碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵、草酸氢铵、草酸中的至少一种,所述金属源与致孔剂的摩尔比为1:(1~20);以及
c)将所述混合物于500摄氏度~1200摄氏度在惰性氛围下进行第二煅烧,得到具有多个孔道的氮掺杂多孔碳复合材料。
6.如权利要求4所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pd金属前驱体溶液中的Pd金属前驱体为PdCl2、H2PdCl4、Pd(NO3)2、Pd(NH3)4(NO3)2中的至少一种。
7.如权利要求4所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述第一煅烧过程中,煅烧温度为200摄氏度~500摄氏度,升温速率为1摄氏度/分钟~20摄氏度/分钟,时间为1分钟-240分钟;所述氢气还原的过程中温度为50摄氏度~500摄氏度,升温速率为1摄氏度/分钟~20摄氏度/分钟,时间为1分钟~360分钟,氢气流速为20毫升/分钟~200毫升/分钟。
8.如权利要求5所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤b),所述含氮生物质为竹子、甲壳素、羧甲基甲壳素、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、氨基葡萄糖盐酸盐中的至少一种。
9.如权利要求5所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述金属源与含氮生物质的质量比为(0.05~2):1。
10.如权利要求5所述的PdIn合金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述第二煅烧的过程中煅烧时间为0.1小时~5小时。
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