[发明专利]含能功能化氧化石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201811008896.2 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109251115B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 成健 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C06B23/00 | 分类号: | C06B23/00;C06B29/22;C06D5/04;B01J21/18;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 冯年群 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 氧化 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.含能功能化氧化石墨烯,其特征在于,结构式如式(1)所示:
其中R为如下式1-6基团中的任意一种:
其合成方法包括以下步骤:
S1:将氧化石墨烯加入到氯化亚砜和DMF混合溶液中70-80℃回流反应20-24小时,实现对氧化石墨烯的酰基化,反应结束过滤,将过滤所得固体粉末分别经DMF和冰水洗涤,50-60℃干燥5-6小时得AGO;
S2:在DMF和酸束缚剂三乙胺存在条件下,分别将含能中间体2,4,6-三硝基苯胺、2,3,4,6-四硝基苯胺、2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、3-硝基-1,2,4-三唑酮-5、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯或2,4-二硝基咪唑对应的钾盐与AGO混合并在氮气保护下90-100℃回流反应20-24小时,实现氧化石墨烯功能化,反应结束过滤,水洗,50-60℃干燥5-6小时得黑色含能功能化氧化石墨烯;
所述含能功能化氧化石墨烯的合成路线如下:
其中当R为结构式1时,RX为3-硝基-1,2,4-三唑酮-5钾盐;R为结构式2时,RX为1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯钾盐;R为结构式3时,RX为2,4-二硝基咪唑钾盐;R为结构式4时,RX为2,4,6-三硝基苯胺;R为结构式5时,RX为2,3,4,6-四硝基苯胺;R为结构式6时,RX为2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物钾盐。
2.一种权利要求1所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,其合成方法包括以下步骤:
S1:将氧化石墨烯加入到氯化亚砜和DMF混合溶液中70-80℃回流反应20-24小时,实现对氧化石墨烯的酰基化,反应结束过滤,将过滤所得固体粉末分别经DMF和冰水洗涤,50-60℃干燥5-6小时得AGO;
S2:在DMF和酸束缚剂三乙胺存在条件下,分别将含能中间体2,4,6-三硝基苯胺、2,3,4,6-四硝基苯胺、2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、3-硝基-1,2,4-三唑酮-5、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯或2,4-二硝基咪唑对应的钾盐与AGO混合并在氮气保护下90-100℃回流反应20-24小时,实现氧化石墨烯功能化,反应结束过滤,水洗,50-60℃干燥5-6小时得黑色含能功能化氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,S1中,
在氮气保护条件下,将0.5克氧化石墨烯加入到250毫升氯化亚砜中,分散均匀后缓慢滴入5毫升DMF,然后加热至75℃回流反应24小时,结束过滤,DMF洗涤三次,随后冰水洗涤3次,将所得粉末60℃真空干燥5小时得0.54克AGO。
4.根据权利要求2所述含能功能化氧化石墨烯的合成方法,其特征在于,S2中,
在氮气保护条件下,每0.2克酰基化氧化石墨烯和0.2克含能中间体加入到100毫升DMF中,分散均匀后缓慢滴入2毫升TEA。
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