[发明专利]4;4’-二氨基二环己基甲烷缩水甘油胺树脂合成方法

权利要求书

1.一种耐黄变高光泽4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂，其特征在于，其结构式如下图1所示；

图1。

2.一种醚化法合成4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂的方法，全程在氮气保护环境下包括以下步骤：

（1）将4,4'-二氨基二环己基甲烷、助剂、环氧氯丙烷在35-55度下进行开环醚化反应，反应时间为2-8小时；

（2）将步骤（1）的醚化产物滴加碱在80-100度进行闭环反应，闭环反应时间为2-8小时，产生4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂粗品；

（3）将步骤（2）得到的粗品第二次滴加碱在碱性条件下粗产品继续环氧化反应充分，加入有机溶剂萃取4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂提纯，然后水性至中性，脱溶剂得到精制的4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂。

3.根据权利要求2对其合成路线如下图2，

图2。

4.根据权利要求2中（1）所述的制备方法，所述物料按重量配比4,4'-二氨基二环己基甲烷：环氧氯丙烷：助剂：碱为1:5-~15:0~10:0.1~2进行投料，其特征在于，所述助剂选择催化剂为季胺盐或者氢氧化钠或氢氧化钾、溶剂为苯、甲苯甲基异丁基酮、丁醇、丁酮、异丙醇一种或者多种。

5.根据权利要求2中（1）所述的制备方法，其特征在于，将环氧氯丙烷和助剂通过泵送一次加入到预热的反应釜，4,4'-二氨基二环己基甲烷采用滴加完成开环醚化反应，滴加后保温反应2-8小时。

6.根据权利要求2中（2）所述的制备方法，其特征在于，滴加4,4'-二氨基二环己基甲烷完成开环醚化反应后继续在0.5-2小时滴加完催化剂氢氧化钠，完成闭环反应，反应时间2~8小时得到粗4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂。

7.根据权利要求2中（3）所述的制备方法，其特征在于，精制粗4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂，加入萃取溶剂甲苯、二甲苯、MIBK、异丙醇、丁酮一种或者几种，用量是步骤（2）的粗品的5~15倍，溶解完成后继续滴加碱催化剂进一步闭环反应，后溶解萃取，萃取温度为40~80度，水洗温度40~80度，脱除溶剂压力为0~负0.1Mpa。

8.一种氧化法合成4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩水甘油环氧树脂的方法，全程在氮气保护环境下包括以下步骤：

（1）将4,4'-二氨基二环己基甲烷、丙烯氯在碱催化40~80度下催化反应得到双键4,4'-二氨基二环己基甲烷中间体；

（2）将步骤（1）得到的中间体和双氧水在催化剂的作用下发生氧化反应，得到反应粗品；

（3）将步骤（2）得到的粗品经过过滤、减压蒸馏得到精制4,4'-二氨基二环己基甲烷四缩甘油环氧树脂。

9.根据权利要求8对其合成路线如下图3;

图3。

10.根据权利要求8中（1）所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为KOH溶液、K₂CO₃溶液、NaOH溶液、Na₂CO₃溶液中的一种或多种，反应温度在40-80度，溶剂为二氯乙烷，根据权利要求8中（2）所述的制备方法，其特征在于，催化剂为酸催化剂，反应温度为20~100度，反应1~6小时。