[发明专利]一种3D立方体框架结构三元金属氧化物半导体偏锡酸锌的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811007611.3 申请日: 2018-08-31
公开(公告)号: CN109179488A 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 王秀宇;夏梦真;朱宣同;李亨;傅惠;丁伯楠;刘颜鹏 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01G19/00 分类号: C01G19/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 程小艳
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 立方体框架结构 三元金属氧化物 去离子水 偏锡酸 前驱体 制备 半导体 无水乙醇清洗 无水乙醇溶液 高温热处理 六甲基四胺 质量百分比 磁力搅拌 搅拌条件 沉淀剂 纳米级 称取
【说明书】:

发明公开一种3D立方体框架结构三元金属氧化物半导体偏锡酸锌的制备方法,主要步骤为首先制成0.2M SnCl4无水乙醇溶液和0.1M Zn(NO3)2水溶液;然后在上述水溶液中加入六甲基四胺C6H12N4,磁力搅拌,制成Zn(NO3)2‑C6H12N4水溶液,其中C6H12N4在水溶液中的质量百分比为4.6%;称取NaOH溶于去离子水,配成0.5M NaOH水溶液,用作沉淀剂;在搅拌条件下将NaOH溶液逐滴加入,使溶液的PH值约为10~11,此后继续搅拌20min;然后在120℃条件下反应10h,得到前驱体ZnSn(OH)6沉淀物;自然冷却后收集的沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇清洗,然后在室温下干燥,得到前驱体ZnSn(OH)6粉末;最后在500℃下高温热处理2h,得到纳米级3D立方体框架结构的ZnSnO3粉末。

技术领域

本发明涉及金属氧化物半导体气敏材料的制备方法,具体地说,涉及一种纳米级3D立方体框架结构三元金属氧化物半导体偏锡酸锌(ZnSnO3)的水热法制备方法。

背景技术

随着社会的不断发展,尤其是工业的迅速发展,自然环境中以及生产生活过程中产生的有毒气体、可燃气体,越来越受到人们的关注与重视。这些气体,不仅对人们的健康生命及财产安全存在威胁和隐患,并且其对大气、水、土壤等的影响,可能会导致生态环境的恶化及破坏。因此,对有毒气体、可燃气体的检测和监控成为了环境监测的重点问题。气体传感器及其敏感材料的研究也因此进入了研究人员的视线,成为了新的研究领域。

20世纪60年代,Seiyama等首次研制出基于可检测可燃气体的金属氧化物半导体传感器,自此,由于半导体金属氧化物有良好的气敏性能、成本低、易制备、环保等特点,其在气体传感器领域,成为了新的热点和重点。近10年来研究者发现将ZnO和SnO2复合后得到的三元金属氧化物偏锡酸锌(ZnSnO3)性质结构稳定,在气湿敏、光敏、催化和锂电池等领域都具有重要的应用潜力,并且其无毒无害,应用安全。为提高ZnSnO3气敏性能,通常要改变其形貌、增大其表面积,因此特殊形貌ZnSnO3气敏材料的制备极为关键,成为金属氧化物半导体气敏传感器研究的重要内容。

本发明采用水热法制备ZnSnO3,在前驱体ZnSn(OH)6制备过程中,引入有机添加剂六甲基四胺C6H12N4,调整水热温度及时间,制备出一种纳米级3D立方体框架结构三元金属氧化物半导体ZnSnO3,所制备的材料因其特殊形貌而具有较大的比表面积。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种纯度高、比表面积大的ZnSnO3的制备方法,较之现有技术,本发明制备出的纳米级3D立方体框架结构的ZnSnO3具有较大的比表面积。

本发明的技术方案如下:一种3D立方体框架结构三元金属氧化物半导体偏锡酸锌的制备方法,包括如下步骤:

1)称取SnCl4·5H2O溶于无水乙醇,采用磁力搅拌,制成0.2M SnCl4无水乙醇溶液;

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