[发明专利]一种应用于锂硫电池隔层的丝素基纳米碳纤维膜的制备方法有效
申请号: | 201811004207.0 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109244316B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 胡毅;吴克识 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/431;H01M50/44;H01M50/46;H01M50/489;H01M10/052 |
代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙) 33265 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 电池 隔层 丝素 纳米 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种应用于锂硫电池隔层的表面微氧化纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)丝素的制备:蚕茧经过脱胶,溶解,透析,干燥,得到干燥的丝素;丝素的制备方法具体是:
a、蚕丝脱胶:桑蚕丝用质量浓度为0.1 %的 Na2CO3溶液以1:50浴比在100℃下煮沸30分钟,重复三次,得到脱胶丝素;
b、丝素溶解:配制 CaCl2∶H2O∶C2H5OH摩尔比为1∶8∶2的混合溶剂,将丝素纤维以1:10的浴比,置于 75±2℃的水浴锅内恒温搅拌,直至完全溶解即得棕黄色的丝素—氯化钙溶液;
c、丝素溶液透析:将步骤b所得的丝素-氯化钙溶液导入洁净透析袋中,封口,用去离子水透析3天,之后过滤除去固体杂质放入冰箱冷冻12小时以上;
d、丝素冷冻干燥膜的制备:将步骤c所获得的冷冻丝素-氯化钙溶液在-50℃,10-50 Pa条件下进行冷冻干燥24小时,得到干燥的丝素;
(2)纺丝液的配置:干燥的丝素与助纺剂混合后得到混合物,该混合物溶于无水甲酸中充分搅拌后得到均匀纺丝液,所述的助纺剂是聚氧化乙烯(PEO),PEO:丝素的质量比是2:98,配置浓度为12%的丝素/PEO-甲酸溶液;
(3)丝素纳米纤维制备:将步骤(2)得到的纺丝液通过静电纺丝或离心纺丝制成蚕丝纳米纤维膜;
(4)丝素纳米碳纤维膜制备:将步骤(3)所获得的纤维膜在600-1000℃的温度范围内进行高温碳化,制得纳米碳纤维膜;
所述的纤维膜在高温碳化之前在180-280℃的温度范围内进行预氧化,时间为150min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,采用静电纺丝时,静电纺丝电压为5-25 kV,接收距离5-30 cm,空气湿度 5-55%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的高温碳化时间为120min。
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