[发明专利]一种新型磺化对位酯生产系统和工艺

说明书

本发明公开了一种新型磺化对位酯生产系统，包括硫酸储罐、对位酯上料机、清水罐、磺化釜、稀释釜、氯化钾加料机、冷水罐、抽滤槽和离心机；本发明磺化对位酯生产系统不仅可以制备出符合化工行业标准的优级产品，并且可以连续大规模生产出稳定质量的产品。本发明还公开了一种新型磺化对位酯生产工艺，包括磺化工序和稀释工序；本发明工艺在磺化工序结束后进行水解时，利用定量的清水替代稀酸，不仅降低原材料的使用成本，减少废酸的产出量，有效控制副产品双磺酸的生成率，还可以增加水解反应速率，从而使生产效率得到提升。本发明工艺将磺化工序和水解工序合二为一，有效的节省了生产时间，还可以提升产品的含量和纯度。

技术领域：

本发明涉及一种新型磺化对位酯生产系统和工艺，属于染料化工领域。

背景技术：

随着世界染料市场对染料的色牢度、应用性能和环境与生态保护要求以及节能减排要求的日益提高，再加上新纺织纤维和新印染技术的不断涌现，近年来世界各国都十分重视新染料的开发，主要集中在有利于安全、健康、节能、减排、坚牢、经济和方便性等的品种创新上。新染料开发的重点是活性染料、分散染料和酸性染料等，其中磺化对位酯是用来合成KN型染料的重要中间体，KN型染料具有较高的耐酸性水解能力和独特的应用性能，应用范围广，是色谱齐全、品种繁多的一大类活性染料，因此磺化对位酯具有重要的利用价值。

现有磺化对位酯的生产工艺是磺化-水解-稀释-抽滤-离心，即在磺化釜中在45-50℃之间加入发烟硫酸和对位酯，升温到130℃维持3h进行磺化反应，反应完成后将磺化物料放入水解釜，加入30％的稀酸，加完后升温，维持7h取样检测，合格后降温至70℃进入稀释工序；在稀释工序中，将水解液缓慢放入稀释锅中，控制温度；物料加完后适当搅拌加入氯化钾，搅拌0.5-1h后依次进行抽滤和离心作业，得到磺化对位酯产品。

但是，目前使用的工艺不能稳定的生产出达到化工行业质量标准的产品，而且原材料的转化率和应用效率较低，不能达到节约能源、减少消耗的环保指标。

发明内容：

本发明的第一个目的在于提供一种新型磺化对位酯生产系统。

本发明的第二个目的在于提供一种新型磺化对位酯生产工艺。

本发明的第一个目的由如下技术方案实施：一种新型磺化对位酯生产系统，包括硫酸储罐、对位酯上料机、清水罐、磺化釜、稀释釜、氯化钾加料机、冷水罐、抽滤槽和离心机，

所述硫酸储罐、所述对位酯上料机和所述清水罐均与所述磺化釜的进料口连通，所述磺化釜、所述氯化钾加料机和所述冷水罐的出料口均与所述稀释釜的进料口连通，所述稀释釜的出料口与所述抽滤槽的进料口连通，所述抽滤槽的固体出口与所述离心机的进料口连通。

进一步的，其还包括中转罐、萃取罐、中和罐和多效蒸发系统，所述抽滤槽的液体出口与所述中转罐的进料口连通，所述中转罐的出料口与所述萃取罐的进料口连通，所述萃取罐的水相出口与所述中和罐的进料口连通，所述中和罐的出料口与所述多效蒸发系统连通。

进一步的，其还包括喷雾干燥塔，所述离心机的液体出口与所述喷雾干燥塔连通。

本发明的第二个目的由如下技术方案实施：一种新型磺化对位酯生产工艺，包括如下工序：磺化工序和稀释工序；

其中，所述磺化工序：首先在新型磺化对位酯生产系统的磺化釜中依次投入物质的量比为(20～33)：9的105％硫酸和对位酯，投料过程中控制温度45～50℃，投料完成后以0.036～0.042℃/s的速度升温到120～145℃，维持3～6h后降温到50～70℃，以0.0009～0.0013m³/s的速度加水，再以0.021～0.032℃/s的速度升温到90～120℃，维持3～6h后降温到50～70℃，得到磺化水解液，其中加入的水与对位酯的物质的量比为(12-17)：9；