[发明专利]连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置

权利要求书

1.一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，其特征在于，包括：氨基磺酸混配罐及第一计量泵、螺旋推进器、合成管式反应器、酰化管式反应器、三乙胺计量罐及第二计量泵、第一管道混合器、第二管道混合器、氨基磺酸三乙胺盐计量罐及第三计量泵、双乙烯酮计量罐及第四计量泵、第一保温中间槽和第二保温中间槽；

其中，所述螺旋推进器与所述氨基磺酸混配罐连通，所述氨基磺酸混配罐与所述第一计量泵连通，所述第一计量泵与所述第一管道混合器连通；

所述三乙胺计量罐与所述第二计量泵连通，所述第二计量泵与所述第一管道混合器连通；

所述第一管道混合器与所述合成管式反应器连通，所述合成管式反应器与所述第一保温中间槽连通，所述第一保温中间槽与所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐连通，所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐与所述第三计量泵连通，所述第三计量泵与所述第二管道混合器连通，所述第二管道混合器与所述酰化管式反应器连通，所述酰化管式反应器与所述第二保温中间槽连通；

所述双乙烯酮计量罐与所述第四计量泵连通，所述第四计量泵与所述第二管道混合器连通；

所述合成管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料；

所述酰化管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料；

所述合成管式反应器包括进料口A、进料口B和进料口C，所述进料口C设置在所述合成管式反应器总长2/3处；

所述酰化管式反应器包括进料口D和进料口E；

所述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置还包括二氯甲烷活性炭吸附装置，所述二氯甲烷活性炭吸附装置分别与所述第二保温中间槽和所述氨基磺酸混配罐连通；其中，所述氨基磺酸混配罐挥发的有机废气经放空口直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂；所述第二保温中间槽挥发的有机废气直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂；

所述第二保温中间槽的排气口设置冷凝器。

2.利用权利要求1所述的装置连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101：首先通过原料输送泵将二氯甲烷打入所述氨基磺酸混配罐中进行搅拌，再将氨基磺酸料包通过所述螺旋推进器投入所述氨基磺酸混配罐中，持续搅拌0.4h～0.8h，然后将搅拌均匀的氨基磺酸溶液转入第一计量泵中；

S102：开启所述合成管式反应器的夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为10℃～15℃，然后同时启动所述第二计量泵和第一计量泵，将所述氨基磺酸溶液和三乙胺同时进入所述第一管道混合器中，并分别通过进料口A、B进入所述合成管式反应器，然后控制氨基磺酸溶液和三乙胺同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.0～1.5)，并在所述合成管式反应器长度的2/3处的C口均匀加入反应前总物料质量的2％的醋酸或酸酐或甲酸，反应1h～2h，得到氨基磺酸三乙胺盐，然后将其转入所述第一保温中间槽中放置1.3h～1.8h，然后转入所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐中；

S103：开启所述酰化管式反应器夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为0℃～5℃，同时启动所述第三计量泵和第四计量泵，氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时分别进入所述第二管道混合器后由进料口D、E进入酰化管式反应器，并控制氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，反应1h～2h后，得到双乙酰氨磺酸三乙胺盐，再将所得产物由所述酰化管式反应器转入所述第二保温中间槽中放置4h～6h。

3.根据权利要求2所述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，其特征在于，所述合成管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s，所述酰化管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s。