[发明专利]一种从土壤中检测苯硫酚的实验测定的方法

说明书

本发明涉及一种从土壤中检测苯硫酚的实验测定的方法，包括：(1)将土壤样品进行预处理，包含利用表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅装置对土壤中的苯硫酚进行提取等；(2)利用纳米金增强SERS生化传感装置，以对苯硫酚进行痕量检测；(3)利用拉曼位移峰的峰面积——苯硫酚含量标准曲线进行分析与计算；(4)计算出峰位y与土壤上清液中苯硫酚浓度x的计算公式。本发明具有处理便捷、操作简单、成本低廉、检测精准、灵敏度高等多种优点，适用于淤泥、农田等多种土壤样品中痕量苯硫酚精准、灵敏的定性定量检测与分析。

技术领域：

本发明涉及多种土壤样中苯硫酚的测定方法，具体涉及到利用表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅装置、纳米金增强SERS生化传感装置与拉曼位移峰的峰面积——苯硫酚含量标准曲线等多种技术的联用技术精准的定性定量检测土壤中的痕量苯硫酚的测定方法。

背景技术：

随着经济结构的调整，大量的化工厂迁出城区，遗留的污染场地往往被用来做房地产开发。土壤是环境的重要组成部分，土壤监测是指通过对影响土壤环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量及其变化趋势。土壤污染大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸，碱，重金属，盐类等。有机污染物主要包括有机农药，酚类，氰化物等有害微生物。

苯硫酚(C6H6S)是一种无色液体，具有特殊臭味，不溶于水。在有机合成中具有重要作用，被广泛应用于农药和医学各种中间体的制备。然而，长期接触水或者土壤中的苯硫酚会对健康造成一系列严重危害，包括中枢神经系统受损，心率变快，肌肉萎缩，下肢瘫痪，昏迷甚至死亡。

表面增强拉曼光谱(SERS)技术是一种重要的微量分析检测手段，可在及其复杂的体系中仅仅目标分子或基团而得到简单明了的光谱信息，使单分子检测成为可能。目前SERS技术可以对样品进行无损分析，指纹分析，不接触样品，所需时间短，样品所需量小等特点而成为研究特点，被广泛应用于药物合成，考古学，宝石鉴定和法庭科学等方面。

最小二乘法是一种数学优化技术。它通过最小化误差的平方和寻找数据的最佳函数匹配。利用最小二乘法可以简便地求得未知的数据，并使得这些求得的数据与实际数据之间误差的平方和最小。利用SERS技术检测土壤中苯硫酚在光谱仪形成的峰值曲线，符合最小二乘法计算条件，可最小误差的计算土壤中苯硫酚含量。

微型化热辅助样品装置：是一种用于表面增强拉曼光谱检测。装置包括载气系统，加热腔，气化池和接收管；气化池设置于加热腔内，用于放置样品，加热腔为一腔体，其两端设置有进气口和出气口，在腔体上方与气化池对应的位置设置有进样口，载气系统通过进气口与加热腔相连。利用待测液物质与基体的沸点差异实现目标物与基体的完全分离，并且根据样品中的待分析物质的性质，采用直接挥发模式，衍生化模式，转挥发模式和催化模式进行样品前处理，提高了表面增强拉曼光谱检测的灵敏度和准确度。本实验采用直接挥发模式处理样品。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种适用于淤泥、农田等多种土壤样品中痕量苯硫酚的检测方法，并实现土壤样品中的苯硫酚定性定量分析。

根据发明的实施方案，提供一种从土壤中检测苯硫酚的实验测定的方法；包括：

1)制备出SERS基底的纳米金；

2)取0.1g的土壤研磨后加入蒸馏水搅拌，得到土壤溶液，进行离心，取出上清液；

3)配置0.68，0.34，0.23，0.136μg/ml浓度的苯硫酚标准溶液，取6.8mg 的苯硫酚溶于10ml 10％的乙醇溶液，然后依次得到0.68，0.34，0.23，0.136 μg/ml溶液；

4)加入200μl的土壤上清液和200μl的0.68，0.34，0.23，0.136μg/ml 浓度的苯硫酚标准溶液到微型化热辅助样品装置的气化池中。加5ml的水在接收管，加热完全之后取出接收管中样品，依次重复以上操作，得到不同浓度加标后的土壤上清液；