[发明专利]一种用于水下修复的星状纳米胶水及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811000603.6 申请日: 2018-08-30
公开(公告)号: CN109161366B 公开(公告)日: 2020-04-24
发明(设计)人: 汪国庆;孔维悦 申请(专利权)人: 海南大学
主分类号: C09J153/00 分类号: C09J153/00;C08F293/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 570228 海南*** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 水下 修复 星状 纳米 胶水 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于水下修复的星状纳米胶水的制备方法,包括以下步骤:

a)将丁香酚和三乙基硅烷在第一催化剂作用下进行第一次反应,得到经甲硅烷基醚化后的丁香酚;

b)将步骤a)得到的经甲硅烷基醚化后的丁香酚和间氯过氧苯甲酸在溶剂中进行第二次反应,得到环氧树脂甲硅烷基丁香酚;

c)将步骤b)得到的环氧树脂甲硅烷基丁香酚和丙烯酸、对苯二酚在第二催化剂作用下进行第三次反应,得到修饰改性的丁香酚;

d)将步骤c)得到的修饰改性的丁香酚和生物活性单体、大分子引发剂在第三催化剂作用下进行第四次反应,再去保护基团,得到用于水下修复的星状纳米胶水;

所述生物活性单体为赖氨酸类化合物;所述大分子引发剂为改性β-环糊精。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述第一催化剂为三(五氟苯酚)硼烷;

所述第一催化剂和丁香酚、三乙基硅烷的摩尔比为(0.001~0.003):1:(2~4)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述第二次反应的温度为0℃~30℃,时间为18h~24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述环氧树脂甲硅烷基丁香酚、丙烯酸和对苯二酚的摩尔比为1:(1.5~3):(0.01~0.02)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述第三次反应在通氮气条件下进行;所述第三次反应的温度为85℃~100℃,时间为4h~8h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述赖氨酸类化合物的制备方法具体为:

将经叔丁氧羰基保护的赖氨酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇溶于去离子水中,在60℃~85℃下搅拌反应2h~6h,再在50℃~60℃下真空干燥,得到赖氨酸类化合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性β-环糊精的制备方法具体为:

将β-环糊精溶于1-甲基-2-吡咯烷酮中并降温至0℃,然后加入2-溴-2-甲基丙酰溴,在0℃下搅拌反应1h~4h,再缓慢升至20℃~30℃继续反应15h~24h,得到反应混合液;将上述反应混合液依次进行纯化处理,结晶后得到改性β-环糊精。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述修饰改性的丁香酚、生物活性单体和大分子引发剂的摩尔比为(10~20):1:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述第四次反应的温度为55℃~75℃,时间为10h~14h。

10.一种用于水下修复的星状纳米胶水,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到。

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