[发明专利]一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法

权利要求书

1.一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将100～150g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器混合搅拌制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量5～8%的高锰酸钾粉末，继续以500～550r/min的转速混合搅拌2～3h，制得混合溶液；

（2）将混合溶液与柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴锅中，用搅拌器混合搅拌，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量5～8%的硝酸银溶液，常温下静置2～3h，制得混合浆液；

（3）按重量份数计，称取6～8份钛酸四丁酯、30～33份上述混合浆液和15～18份丙二酮投入反应釜中超声振荡，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中升温干燥，再升温，高温煅烧，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；

（4）按重量份数计，称取2～3份氧化锆、20～22份氧化硅、1.5～1.8份氧化铝和0.8～1.3份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温进行高温煅烧，再升温继续恒温煅烧，制得反应固体；

（5）将3～5份上述反应固体、7～9份备用的煅烧产物、1.2～1.5份石英和6～8份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中固化，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。

2.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为100～120min。

3.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的柠檬酸溶液的质量分数为20～25%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌器的转速为300～330r/min，混合搅拌时间为60～80min，硝酸银溶液的质量分数为10～15%。

4.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡频率为40～42kHz，超声振荡时间为5～6h，高温炉中升温温度至105～120℃，干燥时间为3～4h，再升温温度至500～550℃，高温煅烧时间为50～70min。

5.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的高温炉中升温温度至650～670℃，高温煅烧时间为2～3h，再升温温度至900～930℃，恒温煅烧时间为100～120min。

6.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的固化机中的压力为14～15MPa、温度为220～230℃，固化时间为70～80min。