[发明专利]一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法

说明书

本发明属于水质总铬的检测方法领域，涉及一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法，步骤如下：(1)取样：通过采样及计量装置取样10mL；(2)加入氧化剂：分别加入1mL氢氧化钠溶液和1mL过硫酸钾溶液；(3)高温消解：于120℃下保持25min,冷却至室温；(4)加入混合酸：加入1mL混合酸溶液，混匀；(5)显色反应：加入1mL二苯碳酰二肼显色液，保持15min；(6)测量：在540nm波长光源下，测量吸光度。自动代入已有标准物质的工作曲线中，计算得出水样中总铬的含量；操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬。

技术领域

本发明属于水质总铬的检测方法领域，是一种操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬的方法。

背景技术

铬是一种银白色，质脆而硬的金属。近年来，随着工业的发展，铬及其化合物得到了广泛的应用，由此造成的水体污染也逐渐严重。现有的测定水中总铬的主要方法有：高锰酸钾氧化法、石墨炉-原子吸收光谱法、火焰原子吸收分光光度法。三种传统方法主要适用于实验室操作，且后两种方法使用的仪器价格昂贵，国标“高锰酸钾氧化法”使用试剂较多，实验步骤繁琐。如果使用碱性过硫酸钾代替高锰酸钾，将减少试剂种类，简化实验步骤，实现在线监测。

公开号为CN103822883A的“水中总铬的监测方法”提出用双氧水作为氧化剂，但由于双氧水分子结构的低对称性及过氧键的存在，造成双氧水容易自分解，稳定性不好，保质期短，不太适合用于在线监测仪器上。

公开号为CN102841088A的“用于在线自动监测水中总铬的方法”提出加入绝对过量的显色剂二苯碳酰二肼，与氧化剂高锰酸钾发生反应，消除残余高锰酸钾对测定结果的影响。但水样中的总铬属于变量，消耗的高锰酸钾、剩余的二苯碳酰二肼也会发生改变，对显色体系的动力学反应产生影响，也就影响了显色的速度与稳定性。

公开号为CN104833672A的“一种使用氯酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法”提出使用氯酸钾作为在线监测总铬的氧化剂，氯酸钾是一种强的氧化剂，且过量的氯酸钾溶液对显色无影响，但是氯酸钾作为公安部门的管制药品，易制爆，毒性强，不建议在线仪器长期使用该药品。

发明内容

本发明目的是提供一种操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬的方法。本发明的使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法，步骤如下：

(1)取样：通过采样及计量装置取样10mL；

(2)加入氧化剂：分别加入1mL氢氧化钠溶液和1mL过硫酸钾溶液；

(3)高温消解：于120℃下保持25min,冷却至室温；

(4)加入混合酸：加入1mL混合酸溶液，混匀；

(5)显色反应：加入1mL二苯碳酰二肼显色液，保持15min；

(6)测量：在540nm波长光源下，测量吸光度。自动代入已有标准物质的工作曲线中，计算得出水样中总铬的含量。

优选的是，步骤(6)完成后，进行加标回收率实验，步骤如下：

99mL作为加标回收水样，向加标回收水样中加入1毫升的总铬标准液。利用上述步骤测量加标回收水样多次，得出加标回收水样的总铬浓度。根据加标回收水样与待测水样的总铬浓度差值，得出向加标回收水样加入的总铬的测出量。向加标回收水样加入的总铬的测出量和实际向加标回收水样中加入的总铬标准液的容量，得出加标回收率。

本发明的有益效果是：本方法采用的碱性过硫酸钾代替传统方法高锰酸钾作为氧化剂，减少测试过程中重金属锰离子的生成及多种试剂的加入，使得操作步骤简便，氧化效率高，安全无毒，更适合在线仪器设备的使用。

具体实施方式