[发明专利]一种硅酸铁锂的制备方法有效
| 申请号: | 201810996187.3 | 申请日: | 2018-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN109231224B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
| 发明(设计)人: | 郑忆依 | 申请(专利权)人: | 郑忆依 |
| 主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 317399 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅酸 制备 方法 | ||
1.一种硅酸铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将钛白粉副产物加水溶解,然后加入助滤剂和活性炭的混合物,搅拌15-30min,然后过滤,滤液加入纳米偏钛酸,然后加入聚乙二醇,搅拌分散30-40min,然后加入尿素,然后升温至温度为100-105℃,同时通入空气反应4-5小时,得到的固体颗粒经过洗涤后,得到铁包覆钛沉淀颗粒,加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.02-0.05,加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.1-0.25g/L,通入空气反应至终点的pH为2.2-2.5;
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒,加入氟化氢溶液,在温度为65-75℃反应30-45min,然后加入氢氧化锂和硅酸,在65-75℃继续搅拌反应15-30min,然后加入蔗糖,混合搅拌溶解后,进行喷雾干燥,得到干燥料;
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧,煅烧分为升温段、保温段和降温段,物料在升温段停留时间为6-7小时,保温段的保温温度为750-765℃,保温时间为7-9小时,然后进入降温段,降温段采用冷冻水降温,降温至温度为50℃以下出料;
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎,筛分除铁后进行真空包装,得到硅酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.01-0.02:1.01-1.02:0.99-0.995,加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.2-1.5%,喷雾干燥得到的干燥料粒径为4-6μm。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护,升温段分为5-7个温区,相邻的两个温区的温差为110-120℃,升温段上设置有引风机。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)气流破碎时采用热氮气进行粉碎,热氮气的温度为110-130℃,粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
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