[发明专利]一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法及应用有效
申请号: | 201810995860.1 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN108993419B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 阳杰;左秀秀;孙芹英;张霞;查骏徽;许梦琪;张辉;王明华;彭恒星;吴梦莲;李东;陆井;王敬泽 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 合肥辉达知识产权代理事务所(普通合伙) 34165 | 代理人: | 汪守勇 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声波 辅助 溶剂 法制 ni mof 吸附 材料 方法 应用 | ||
1.一种超声波辅助溶剂热法制备Ni-MOF吸附材料的方法,其特征在于,步骤如下:
①首先量取20ml的DMF与10ml的EtOH作为溶剂;
②称取2g的对苯二甲酸作为有机配体,1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作为配位金属离子;
③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作为分子尺寸调节剂,合成尺寸更小的Ni-MOF;
④所有药品加入后,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解,再放在超声仪中超声80min,使药品分散均匀,并促进结晶;
⑤最后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,置于 恒温干燥箱中160℃反应24h;
⑥待反应结束自然冷却至室温后,水洗3次,乙醇洗3次,DMF洗1次,除去未反应的药品;
⑦活化过程:将过滤洗涤后的样品在DMF中浸泡一天,乙醇中浸泡两天后干燥;
1.74 g的Ni(NO3)2·6H2O与2 g的对苯二甲酸之间的摩尔比为1:2,Ni2+以配位数为4来配位,Ni2+满足所有羧基的配位,羧基的配位达到饱和,制备的产物形态结构为:
Ni-MOF的XRD图中衍射峰位置在2θ=8°,且杂峰较少,Ni2+与对苯二甲酸的配比为1:2时出现的峰值最为显著;Ni-MOF的SEM形貌呈规则的球形笼状,形貌十分完好;Ni-MOF的红外光谱图在波长为3680的位置只有很小的吸收峰,而此处吸收峰为结晶水的吸收峰,表明具有良好的水稳定性;Ni-MOF的TG曲线图中失重温度为400℃。
2.如权利要求1所述方法制备的Ni-MOF吸附材料在去除重金属离子中的应用。
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