[发明专利]基于PdO@In2O3复合物纳米敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种基于三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃复合物纳米敏感材料的丙酮气体传感器，为旁热式结构，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al₂O₃陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料和置于陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃复合物，且其由如下步骤制备得到，

(1)首先将0.15～0.50g的聚苯乙烯磺酸钠、0.05～0.35g的碳酸氢钠、10～50mL的苯乙烯依次加入到150～500mL去离子水中，在氮气氛围下40～80℃水浴加热并搅拌0.5～1.5h，然后加入0.05～0.35g的过硫酸钾，继续在氮气氛围下40～80℃水浴加热并搅拌15～20h；

(2)反应结束后，将得到的产物用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的产物进行干燥，得到聚苯乙烯微球粉末；

(3)将5～15g步骤(2)得到的聚苯乙烯微球粉末加入到10～50mL、质量分数95～98％的浓硫酸溶液中，40～80℃水浴加热搅拌4～6h后，将得到的产物用去离子水和乙醇交替清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，得到磺化聚苯乙烯微球粉末；

(4)再将步骤(3)得到的0.05～0.18g的磺化聚苯乙烯微球粉末、0.05～0.25g的In(NO₃)₃·4.5H₂O加入到含有0.10～0.20mL稀盐酸和0.10～0.20mL过氧化氢水溶液的8～20mL去离子水中，搅拌40～80min直至其全部溶解；稀盐酸的浓度为0.1～0.2M，过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为25～30％；

(5)将步骤(4)得到的溶液在500～800℃下超声喷雾热分解2～4h，在超声喷雾热分解反应过程中始终以氮气作为载气，并在超声喷雾热分解装置的尾部的锥形瓶中收集粉末；将得到的产物用去离子水和乙醇交替清洗5～7次，然后在70～90℃下烘干，再在400～600℃下煅烧2～5h，从而得到三维反蛋白石结构In₂O₃材料；

(6)将25～50mg步骤(5)得到的三维反蛋白石结构In₂O₃材料加入到3～6mL、硝酸钯浓度为5.2～21at.％的硝酸钯(Pd(NO₃)₂·2H₂O)乙醇溶液中搅拌，搅拌到溶液变干；最后，将得到的粉末在300～400℃下煅烧0.5～1.5h，从而得到三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃复合物纳米敏感材料。

2.权利要求1所述的一种基于三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃复合物纳米敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，其步骤如下：

(1)取PdO@In₂O₃复合物纳米敏感材料与异丙醇按质量比0.25～0.5:1的比例混合均匀形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al₂O₃陶瓷管外表面，使其完全覆盖金电极；复合物纳米敏感材料的厚度为15～30μm；

(2)将涂覆好的Al₂O₃陶瓷管在200～350℃下烧结2～5h；

(3)将涂覆好的陶瓷管在200～350℃下烧结2～5h，然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al₂O₃陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度，工作温度为85～110℃。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上；

(4)最后将传感器在200～400℃空气环境中老化5～7天，从而得到三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃氧化物半导体丙酮气体传感器。

3.如权利要求2所述的一种基于三维反蛋白石结构PdO@In₂O₃复合物纳米敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于：Al₂O₃陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为4～6mm。