[发明专利]一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明将锂源和钛源加入到去离子水中混合均匀，再加入分散剂混合均匀得到混合浆料；在温度为70~90℃搅拌条件下，混合浆料恒温反应1~3 h，然后喷雾热处理得到球形钛酸锂前驱体；在空气氛围中，将球形钛酸锂前驱体匀速升温至温度为700~900℃并恒温烧结3~20h，冷却即得钛酸锂负极材料。本发明方法制备的多孔球形钛酸锂具有高比表面积，有助于活性材料与电解液的充分接触，锂离子在其中扩散路径较短，减小了材料在充放电过程中的浓差极化，极大提高了电池放电比容量和循环稳定性。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。

背景技术

锂离子电池被广泛应用于移动电子设备，在电动汽车和各类储能系统有良好的应用前景，是未来最具发展前途的储能电池之一。锂离子电池研究的关键是电极材料的选取，作为一种锂离子电池负极材料，碳材料由于其储量丰富，性价比高，是商业锂离子电池中最广泛应用的负极材料，但是它有两个较为严重的缺点：一是在充放电过程中，锂离子脱嵌会引起碳电极材料的体积膨胀与收缩，长时间的使用可能使电极材料晶体结构发生坍塌，进而引起电池容量降低；二是碳电极在脱嵌锂过程中电位接近金属锂，当电池过充时在表面容易形成锂枝晶，引起电池内部短路，因而具有潜在的安全隐患。

喷雾干燥工艺可以制备具有高振实密度的球状材料，未来将广泛用于储能材料的宏量制备过程，但是也具有缺陷：（1）喷雾干燥的过程快速、短暂，制备出的材料往往出现元素混合不均匀，粒径大小不均一。这些问题将导致钛酸锂材料元素分布不均匀，理化性质不均一，结晶度较差，极易出现二氧化钛、Li₂TiO₃等杂质。（2）氢氧化锂溶解性较差，在喷雾干燥过程中会出现锂的大量损失，最终易出现Li₂TiO₃等杂质。这些负面影响可直接影响锂离子电池材料的批次稳定性及储能性能。

发明内容

为解决喷雾干燥制备方法中存在的不足，本发明提供的一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法，本发明采用分散剂为乙二醇、丙三醇和聚乙二醇等醇羟基化合物，其醇羟基可有效快速分散钛、锂元素，制备的钛酸锂理化性质更均匀，材料批次稳定性得到提高；喷雾干燥之前的前驱液的液相混合温度选择70~90℃，可以使氢氧化锂在水溶液里得到更好的溶解，减少锂源损失，降低Li₂TiO₃等杂质含量，制备的钛酸锂纯度更高，储能行为更优异；通过喷雾热处理制备的钛酸锂具有多孔微纳米结构，其比表面积大、振实密度高、扩散路径短和循环稳定性高利于电子、离子快速传输，可作为实现快速充电的锂离子电池负极材料。此外，本发明具有无污染、价格低廉、加工工艺简单、适合商业化生产的优点。

一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）将锂源和钛源加入到去离子水中混合均匀，再加入分散剂混合均匀得到混合浆料，浆料的浓度在100~200g/L；

（2）在温度为70~90℃，搅拌速率300~700rpm条件下，步骤（1）的混合浆料恒温反应1~3h，然后喷雾热处理得到球形钛酸锂前驱体；

（3）在空气氛围中，将步骤（2）的球形钛酸锂前驱体匀速升温至温度为700~900℃并恒温烧结3~20h，冷却即得钛酸锂负极材料；

所述步骤（1）中锂源和钛源的摩尔比为0.8~1:1，锂源为氢氧化锂，钛源为二氧化钛；

所述氢氧化锂纯度不低于95%，二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛；

所述步骤（1）分散剂为醇羟基化合物，分散剂的加入量为钛源质量的0.5~2%；

优选的，所述醇羟基化合物为乙二醇、丙三醇和/或聚乙二醇；