[发明专利]一种高黏附性高强度发黑剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高黏附性高强度发黑剂的制备方法，属于发黑剂制备技术领域。本发明从稻壳和秸秆中提取植物纤维，并将植物纤维与蜘蛛丝进行混合，同时添加柠檬酸、醋酸酐等使植物纤维以及蜘蛛丝表面具有羧基基团，使钢铁表面产生空穴并填充铜离子和植物纤维/蜘蛛丝复合材料，有利于提高发黑剂的耐磨性和抗冲击性；本发明将植物纤维/蜘蛛丝与多巴胺混合，并调节pH值至弱碱，使多巴胺聚合生成聚多巴胺膜，再加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯在有机溶剂中水解生成二氧化硅，二氧化硅有利于加强纤维以及钢铁表面之间的黏附性，同时化学性质稳定，使钢铁表面形成致密的膜层从而保护钢铁，防止被氧化和腐蚀，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高黏附性高强度发黑剂的制备方法，属于发黑剂制备技术领域。

背景技术

发黑剂是一种制剂，具有与基体耐腐蚀、生产简单、常温使用、不污染环境等特点，应用于钢铁表面保护。镀锌金属在工业上的应用十分广泛，其耐蚀性良好，外观自然，对于一般应用场合都很适用，但由于工业金属件常需要在潮湿、高温等特殊环境下使用，这就要求其有更加优良的性能。

为了满足市场需求，人们在改变金属镀锌层表面性能方面已做了很多尝试，也开发出了一些相关产品和工艺，其工作主要集中在金属镀锌层的化学发黑处理方面。表面发黑技术应用于各种金属产品的表面防护及装饰方面已有多年的历史，但传统工艺采用含亚硝酸钠的碱性工艺，需在140℃的高温下处30～90min。因此该工艺生产周期长，能耗大，且亚硝酸钠是公认的致癌物质，劳动环境恶劣。这使得近年来许多研究者对新型发黑工艺展开了大量的研究工作，但对于金属镀锌层的发黑处理而言，虽然现有的研究工作取得了一些进展，但总体来说在技术上还不够完善，存在着对前处理要求较高，附着力和耐磨性差，其中很多发黑液中含有硒盐导致成本较高，且其中的硒盐对环境及人体的危害也较大。

目前，为防止钢铁零件的腐蚀生锈需要在零部件表面进行发黑处理其工艺一般采用除油→水漂洗→除锈→水漂洗→活化→水漂洗→发黑→水漂洗→浸脱水防锈油封闭，现有技术使用的多数常温发黑剂均含有硒化物，硒化物价格不仅昂贵而且有剧毒，长期使用势必造成环境污染。有关专利公开了发黑剂，发黑剂采用硝酸铜、四水合钼酸铵、硫代硫酸钠、磷酸二氢钠、草酸、硫酸镍、二甲基甲酰胺、氧化镧、硫酸铝钾、氯化钠、柠檬酸及表面活性剂等制备，该发黑剂发黑能力较强、无硒环保、工艺简单，发黑所得的钢铁常温发黑膜层具有很好的耐蚀性和自愈合性，但存在溶液沉淀多、发黑层与基体金属结合力较差等缺点，并且现有的发黑剂力学强度差导致发黑剂易被磨损。

因此，发明一种高黏附性高强度发黑剂对发黑剂制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前发黑剂与钢铁表面粘合力差，同时针对发黑剂力学强度差导致发黑剂易被磨损的缺陷，提供了一种高黏附性高强度发黑剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高黏附性高强度发黑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将稻壳与秸秆按质量比1:3投入研磨机中研磨粉碎，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中输送水蒸气，提高罐内气压，密闭爆破罐罐口，恒温恒压静置，静置结束后打开罐口得到汽爆产物；

（2）按重量份数计，称取7～9份上述汽爆产物、1.0～1.5份蜘蛛丝、0.6～0.9份柠檬酸晶体粉末、0.3～0.5份柠檬酸钠晶体粉末、0.3～0.5份醋酸酐晶体粉末、10～12份丙二酮和30～33份蒸馏水投入四口烧瓶中，将四口烧瓶置于水浴锅中，用搅拌机搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥制得干燥产物；

（3）将干燥产物与蒸馏水按质量比1：20投入三口烧瓶中，磁力搅拌制得混合悬浮液，向三口烧瓶中滴加混合悬浮液质量15～18%的硫酸铜溶液，控制滴加速率，在4～6h内滴完，滴加结束后将三口烧瓶置于超声振荡仪中振荡，振荡后过滤得到滤饼；