[发明专利]黑孢块菌提取物的制备方法及其在染发组合物中的应用

说明书

本发明提供黑孢块菌提取物的制备方法及其在染发组合物中的应用，通过先制备黑孢块菌提取物粗品，然后依次通过改性聚酰胺柱、DEAE‑纤维素阴离子柱进行分离提纯，得到高纯度的黑孢块菌提取物，应用在染发组合物中，得到的染发组合物产品具有均匀性、改进的持久性以及较小的刺激性的优异特点，通过获得高纯度的黑孢块菌提取物，有效提高染色剂抗过敏的效果。

技术领域

本发明涉及块菌提取纯化技术领域，具体地，本发明涉及黑孢块菌提取物的制备方法及其在染发组合物中的应用。

背景技术

头发的结构主要有三层，其中，表皮层位于头发的最外层，为偏平整齐排列的致密毛鳞片。通常情况下，头发外部染料分子很难进入发杆，因此现有的染发技术受到很大挑战。目前主流的染发技术有化学染发法和浸染法。化学染发法发源较早，至今仍占市场主导地位。其染发原理是使用氨水等碱性较强的化学原料打开毛鳞片，让氧化剂和染料能够进入发杆，氧化剂进入发杆后先漂白头发，同时将染料氧化使其显色，从而达到染发的目的。这类化学染发组合物不仅采用易氧化显色的剧毒、致癌的对苯二胺及其衍生物或有毒酚类衍生物为染料，还含有毒、副性，刺激性的双氧水等漂白剂/氧化剂、氨水等还原剂、醇类等渗透剂、重金属化合物等助染剂及其他多种有害健康的化工助剂，对人体皮肤有严重危害和刺激。

目前，大多数染发组合物均为氧化染发组合物，其主要原料为对苯二胺化合物和苯二酚类，它对头发角质蛋白的破坏力相当大，易对头发造成损伤，经常使用使头发枯燥、发脆、开叉、易脱落。而一些纯天然的染色剂，因为提取方式不当(烘干粉碎)，已经破坏了染色成分的活性物质。

黑孢块菌提取物，由于它的蛋白质和碳水化合物含量高，是一种非常有效的滋润、保湿和抗衰老的物质，同时它高含量的矿物质和微量元素，具有很好的抗过敏和调节皮脂分泌的效果。

因此，针对上述问题，本发明提供一种黑孢块菌提取物的制备方法及其应用在染发组合物中，得到的染发组合物产品具有均匀性、改进的持久性以及较小的刺激性的优异特点，通过获得高纯度的黑孢块菌提取物，有效提高染色剂抗过敏的效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一方面提供黑孢块菌提取物的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将干燥的黑孢块菌片进行干燥粉碎，过100目筛，加入离子液体，超声波功率为600W，超声时间2-4h，过滤，得黑孢块菌提取液，加入无水乙醇，降温至0-5℃，保温反应2-5h，过滤，得黑孢块菌提取物粗品；

(2)将黑孢块菌提取物粗品加蒸馏水溶解，过滤，除去不溶性杂质，所得滤液为待纯化液；

(3)将步骤(2)得到的待纯化液上改性聚酰胺柱，控制出液速度在0.5-1ml/min；并用蒸馏水洗脱至无黑孢块菌提取物成分流出，控制出液速度在1-2ml/min，收集洗脱液，得一次洗脱液；

(4)将步骤(3)得到的一次洗脱液减压浓缩至一次洗脱液体积的1/3，上DEAE-纤维素阴离子柱，控制出液速度在0.5-1ml/min，并用蒸馏水洗脱至无黑孢块菌提取物成分流出，控制出液速度在1-2ml/min，收集洗脱液，得二次洗脱液；

(5)将步骤(4)所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎，得黑孢块菌提取物。

在一种实施方式中，所述步骤(1)中离子液体为胆碱双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和1-氨基环丙烷羧酸乙酯盐酸盐(CAS:42303-42-4)、硫酸铵。

在一种实施方式中，所述离子液体中所述胆碱双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐与所述1-氨基环丙烷羧酸乙酯盐酸盐、所述硫酸铵的摩尔比为1：(0.01-0.2)：(0.05-0.1)。

在一种实施方式中，所述步骤(3)中改性聚酰胺为4-磺酸基吡啶-3-磺酰胺和丙烯酸甲酯改性聚酰胺。