[发明专利]一种二氟草酸硼酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810992866.3 | 申请日： | 2018-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN108912155A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 周文超;赵喜波 | 申请（专利权）人： | 苏州松湖新能源材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州市常熟高新技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酸硼酸盐 制备 三氟化硼络合物 氯化物 反应时间短 非质子溶剂 阴离子杂质 不良溶剂 草酸氢盐 产物纯度 金属离子 目标产物 溶液脱气 有效控制 析出 高纯度 收率 过滤 洗涤 溶解 浓缩 | ||
1.一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将草酸氢盐、三氟化硼络合物和非质子溶剂装入反应容器中混合，加入氯化剂使其反应，得到澄清透明的含有二氟草酸硼酸盐的溶液；
（2）将溶液脱气浓缩，加入不良溶剂使二氟草酸硼酸盐结晶析出，然后过滤、洗涤、干燥得到纯度高于99.8%的二氟草酸硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的三氟化硼络合物为三氟化硼乙腈、三氟化硼碳酸二乙酯、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼γ-丁内酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼乙醚、三氟化硼甲醚、三氟化硼乙二醇二甲醚、三氟化硼丁醚、三氟化硼乙酸、三氟化硼哌啶、三氟化硼乙酸丁酯、三氟化硼环丁砜中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的草酸氢盐中草酸根离子与三氟化硼络合物中三氟化硼的摩尔比为1：（0.9~2）。
4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的氯化剂是三氯化磷、五氯化磷、四氯化硅、四氯化钛、三氯化铝、二氯亚砜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为0~50℃的范围。
6.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的非质子溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯、环状酯、链状酯、环状醚、链状醚、腈类中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的不良溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、环状酯、链状酯、环状醚、链状醚、腈类、石油醚、正己烷、环己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的结晶温度为-25℃~50℃；所述的干燥为真空干燥，真空度为-0.01~-0.1MPa，干燥温度为40℃~120℃。
9.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，草酸氢盐的抗衡阳离子为选自由锂离子、钠离子、钾离子以及四烷基铵离子组成中的至少一个抗衡阳离子。
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